铁矿石碳硫含量测定作业指导书..docVIP

铁矿石碳硫含量测定作业指导书 红外吸收法 1 范围 本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中碳和硫含量。 本标准适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿及其制品中碳和硫含量的测定。测定范围（质量分数）：碳0.01%-2.5%，硫0.001％-2.0%。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB /T 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379一1986，neq ISO 5725：1986) GB /T 6682 分析实验室用水规范和试验方法（GB/T 6682-1992,neq ISO 3697:1987) GB /T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备（GB/T 6730.1 -1986,eqv ISO 7764：1985) GB /T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法（GB/T 10322.1-2000,idt ISO 3082:1998) GB /T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（GB/T 12806-1991,neq ISO 1042:1983) GB /T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管（GB/T 12808-1991,neq ISO 648:1977) 3 方法提要 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳和硫含量。 4 试剂及材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T 6682的规定。 4.1 高氯酸镁：无水，粒度为0.7mm-1.2mm。 4.2 烧碱石棉：粒状。 4.3 钨粒：碳含量小于0.002%，硫含量小于0.0005%。 4.4 锡粒：碳含量小于0.002%，硫含量小于0.0005%。必要时用丙酮(4.5)清洗表面，并在室温下干燥。 4.5 丙酮：蒸发后的残余物中碳含量小于0.005%。 4.6 纯铁助熔剂：碳含量小于0.002%，硫含量小于0.0005% 4.7 碳酸钡：含量大于99.9%的细粉。在105℃干燥3h，干燥器中冷却。 4.8 硫酸钾：含量大于99.9%，在105℃干燥1h，干燥器中冷却。 4.9 硫标准溶液：按表1称取硫酸钾，准确到0.0002g。用蒸馏水溶解后，移人50 ml容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。 4.10 氧气：纯度大于99.50%。 4.11 动力气源：氮气、氢气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%. 4.12 锡管：容量0.3mL，直径5mm，长17mm, 5 仪器 常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T 12806和GB/T 12808的规定。 5.1 微量移液管（微量注射器）：容量为50μL。 5.2 红外碳、硫分析仪（灵敏度0.1X10-6)。 5.2.1 洗气瓶：内装烧碱石棉（4.2)。 5.2.2 干燥管：内装高氯酸镁（(4.1)。 5.3 陶瓷坩埚：具有精确的装配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度。并在高温炉富氧氛围下灼烧2h，然后保存在干燥器中。 5.4 气源 5.4.1 载气系统 包括氧气容器、两级压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.4.2 动力气源系统 包括动力气、两级压力调节器以及能提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.5 高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.6 控制系统 5.6.1 微处理机系统 包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。 5.6.2 控制功能 包括装卸增祸和炉台升降、清扫、分析条件选择装置、分析过程的监控和报警中断，分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.7 测量系统 主要有天平（感量小于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件等组成。 6 取样与制样 6.1 取样 按照 GB/T 10322.1进行取样和制样。 6.2 预干燥试样的制备 充分混匀试样，缩分法取样，粒度小于160μm。按照GB/T6730.1在105℃士2℃下干燥试样。 注：用非磁性材料充分混合试样，并用非磁性刮勺从整个容器中以份样法采取试样。 7 分析步骤 警告：分析过程中防止烧伤，并把燃烧试样时排出的氧气排到实验室外，防止局部氧气的