阿司匹林的合成方法作业董超超..docVIP

阿司匹林的常见合成方法及比较 通常阿司匹林用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得，而选用的催化剂不同，对其合成产品的后处理、质量、产率、成本有着重要的影响。其反应是如下： 三氯稀土催化合成实验原理90%。 方法分析及比较1∶2.0.以三氯稀土作催化剂，其催化效果与浓硫酸作催化剂相当，但是它克服了硫酸腐蚀设备的缺点，三氯稀土和水可以回收，在稀土三氯化物中，效果最好的是YCl3 。只是成本较高，且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑． 碳酸钾催化合成 实验原理 分析及比较1）K2CO3作为催化剂合成阿司匹林具有较好的催化效果，克服了浓酸作催化剂时对设备的腐蚀，造成环境污染等缺点。 （2）本实验最佳条件是：水杨酸0．029mol，反应物料的量比n(水杨酸)：n(乙酸酐)=1：1．75，反应温度60℃ ，反应时间30min，催化剂用量为1．45mmol，产率达78．8％，实验重现性好，产品质量佳。 （3）在此合成实验中，乙酸酐量少，反应速度慢，且不完全，产率低；乙酸酐量过大，可能会溶解阿司匹林和消耗催化剂。从而影响催化效果和降低产率。 强酸树脂环境友好催化 强酸性阳离子交换树脂作为催化剂合成阿司匹林的实验室最好条件是:水杨酸用量为3。0g，乙酸酐用量为6ml，n (水杨酸): n(乙酸醉)= 1:3，强酸性阳离子交换树脂用量为反应物总量的3% 时，75℃，反应30min，产率达78.6%。用强酸性阳离子交换树脂作催化剂比传统的浓硫酸 作为催化剂合成阿司匹林有更高的收率，且无腐蚀性，不污染环境，反应重现性好强酸性阳离子交换树脂作为一种绿色催化剂催化活性高，后处理简单，可重复利用3次，所得产品结晶色择好。在工业生产中，可简化生产工艺，节省能源最主要的是它可以避免如浓硫酸催化时，对经基苯甲酸的破坏以及引起自身缩合等副反应。 阿司匹林的合成 一、实验目的 1、通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作； 2、熟悉药物合成实验装置的安装和使用； 二、实验原理 阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。因此必须设法对产物提纯。 乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。 为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。 三、实验仪器与试剂 试剂：水杨酸（CP），醋酸酐（CP），硫酸（AR），饱和NaHCO3溶液，乙酰水杨酸（AR），KBr（AR），HCl（AR），NaOH（AR），乙酸乙酯（AR），95%乙醇（AR），1%FeCl3 溶液，冰醋酸（AR），氯仿（AR），邻苯二甲酸氢钾（AR），0.1%酚酞乙醇溶液，冰。 仪器：磨口锥形瓶（125ml）,锥形瓶（250ml），烧杯（250ml,20ml）,移液管（2ml,5ml），量筒（100ml）,碱式滴定管（50ml），移液管（25ml）,布氏漏斗， 玻璃漏斗，吸滤瓶，,表面皿，定性滤纸，电炉，温度计（150℃），熔点仪,分析天平, 恒温水浴锅, 循环水式真空泵，烘干箱，红外分光度计 四、实验步骤 粗产品的合成 （1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐3mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min[2]（温度为85℃-90℃）。 （2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。 （3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。 乙酰水杨酸提纯 （1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。 （2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。 （3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。 （4）产品纯度检