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食品检验与分析重点..docVIP

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食品检验与分析重点.

绪论 食品检验与分析常用的方法: 感官检验:是根据人的感觉器官来检查食品的外形、色泽、味道以及食品的稠度,以确定食品品质的优劣的一种检验方法。 特点:方便快捷,可在室内室外进行。 缺点:主观影响比较大,标准难以统一。 化学分析法:以分析化学为基础,用食品检验分析理论为指导,按照一定方法进行的检验方法。 主要有重量法、容量法、滴定法、比色法。 比色法主要有紫外分光光度法,可见光分光光度法 特点:仪器方便,准确性好,重现性好 仪器分析法:现代分析技术的发展,开发的凯氏定氮仪、电泳、旋光仪和色谱技术。尤其以色谱技术发展最快,包括薄层层析、气相色谱、液相色谱、气-质联用色谱,原子吸光色谱、核磁共振。 食品酶法分析:利用酶的专一、高效的特点,解决在复杂组分中检测出某一种成分含量的问题。葡萄糖氧化酶、过氧化氢酶、黄嘌呤酶、脲酶等。 食品微生物检验:以细菌、大肠杆菌等为食品卫生的指标,或者采用微生物法间接检测维生素、抗生素残留、激素残留。 特点:检测限很低,可达ppm,克服被测物质易被分解的弱点。 标准的分类: 国际、国家、行业、地方、企业。 在研究一个分析方法时,通常用精密度、准确度和灵敏度这三项指标评价。 指标 1、准确度:指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。准确度的高低可用误差或回收率来表示。 误差:指测量值与真实值之间的差别。 绝对误差——测定结果与真实值(通常用平均值代表)之差。X –X真 相对误差——绝对误差占真实值的百分率。 (X –X真)/ X真× 100 % 2. 回收率: P % = x1 - x0 / m × 100 % 误差越小或回收率越大,则准确度越高。 回收率实验:样品中加入标准物质,测定其回收率,可以检验方法的准确程度和样品所引起的干扰误差,并可以同时求出精确度。??? 3、精密度:指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。 绝对偏差——在相同条件下进行n次测定,测定结果与测定平均值的偏差。d = xi - 分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差( )表示。 相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。 相对算术平均偏差= d / × 100 % 标准偏差 S =√∑d2 / n-1 相对标准偏差—变异系数=S/x × 100 % 因此通常用 标准偏差 和 变异系数 来表示一种分析方法的精密度。 灵敏度——分析方法所能检测到的最低限量。 在选择分析方法时,要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。 有效位数 加减法计算结果,其小数点以后保留的位数,应与参加运算各数中小数点以后位数最少者相同。 乘除法计算结果,其有效数保留的位数,应与参加运算各数中有效数字最少者相同。 控制和消除误差的方法 1. 对各种试剂,仪器进行校正 1)各种计量测试仪(如天平、分光光度计)应定期送计量管理部门鉴定,以保证仪器的灵敏度和准确度。 2)各种标准试剂 标准试剂应按规定,定期标定以保证试剂的浓度和质量 2.增加测量次数:平行实验次数越多,取其算术平均值,就可减少偶然误差,使测定值接近真实值,但实际中往往不测定许多次,而且也没必要,这样造成人力、物力、时间上的浪费,每个样品测定2-3次,只要误差在规定的范围内,取起平均值。一般要求Cv小于5,严格讲应在2以内。 3.作空白实验 空白实验的目的,就是在测定值中和扣除空白值,可以抵消许多不明因素的影响。(测定值---空白值)对于作空白实验 ,精密度可用相差和相对相差来表示。 4.作对照实验 在测样品的同时,以标准品为对照,抵消许多不明了的因素。 5.回收实验 样品中加入标准物质,测定其回收率,可以检验方法的准确程度和样品所引起的干扰误差并可以同时求出精确度。???? 6.正确选取样品的量????????? 正确选取样品的量对于分析结果的准确度是很有关系的。例如常量分析,滴定量或重量过多过少都是不适当的。 7.标准曲线的回归 标准曲线常用于确定未知浓度.其基本原理是测量值与标准浓度成比例。 在用比色、荧光、分光光度计时,常常需要制备一套标准物质系列,例如在721分光光度计上测出吸光度E,根据标准系列的浓度和吸光度绘出标准曲线,但是,在绘制标准曲线时点阵往往不在一条直线上,对这种情况我们可用回归法求出该线的方程就能最合适的代表此标准曲线。 第一章 食品抽样及水产品感官检验 食品分析过程: 样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析 →数据记录,整理 →分析报告的撰写 正确采样的原则 1、采集的样品必须有均匀、代表性; 2、采样方法要与分析目的一致; 3、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失; 4、防止

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