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色 谱 法色谱法概论 试述色谱法分类的依据及其分类方法。 2． 简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 综述各种色谱法的特点及其应用。 简要说明气相色谱法(GLC、GSC、CGC)、高效液相色(HPLC的各类方法和超临界流体色谱法的特点及其应用 6．试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分? 色谱基本理论 思考题与习题 1. 简述色谱流出曲线及其重要意义。 画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标试写出R、R 、K′、、、W、／2、、、R的定义及相互之间的关系式。 4. 塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么?） 5. 试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不 6. 试述Van Deemer方程的理论根据及其各项式的含意。Van Deemter方程图解曲线有何实际意义? 8. 何为柱外效应?阅读有关参考文献说明柱外效应对谱带展宽柱的固定液膜厚度高于B柱，其他条件完全相同，试问二(uopt)值相同吗?为什么? 指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小(1)增加(2)减少D值，(3)降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒(5)提高柱温。解释其原因。 分离度意义是什么?R、R／2、R的意义和表示形式?它们之间的关系怎样?为什么用R／2值表示柱子总的分离效能(K1)? 。 12. 试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形?为什么?(1)柱长增加一倍，(2)固定相颗粒(3)载气流速增加，(4)柱温降低，(5)相比率减少，(6)分子量较(7)采用粘度较小的固定液。 13. 在实际色谱分析工作中，假设其他选择条件不变，若将分离? 14. A、B二组分在某柱上的保留时间分别为13．5min13．8in，理论塔板数对二组分均为4100试问 (1) A、B组分能分离到何种程度? (2) 假设B组分保留时间不变，分离度要达到1上时(按峰宽度计算)，理论塔板数为多少?什么样的色谱柱才适合? 气相色谱分析方法 例 题 1 某化合物只含有乙醇、正庚烷、苯和醋酸乙酯，用热导池 9—1。计算各组分的百分含量。 例2气相色谱分析二甲苯氧化母液中甲苯含量，称取样品 O1250g，加入正壬烷内标00625g，甲苯的校正因子为096，正 1.02，间二甲苯的峰面积为35cm2，正壬烷峰面 12cm2。求样品中间二甲苯的百分含量 思考题与习题 1． 知物接对照法定性的依据是什么?有什么特点? 2． 简述已知物直接对照法定性误差的主要来源。 8． 为消除操作条件的影响，可采用什么定性方法? 4． 什么是碳数规律和沸点规律?如何用这两个规律定性． 5． 利用保留指数定性需注意什么问题? 6． 色一质联用定性原理与特点是什么? 10． 色谱法定量的依据是什么? ‘ 1． 为什么在色谱定量分析中要入校正因子?什么情况下可? 13． 色谱法分析某含有、B、C三组分的混合样品，按如下步(标准)与、B、C纯样的混合溶液，加入0.250，0320，0280，0750g，取混合标准液01μ1分2.5，3，42，45cm2。然后取03μl样品分析， B，C的峰面积分别为16，35，，计算样品中B、C的百分含量。 14． 热导检测器分析某样品，组分面积与相应的校正因子如表92。求各组分含量。 15． 色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量，1：7，面积与校正因子见表9-3，计 16． 某混合样品中只含有乙醇、丙酮、醋酸乙酯，色谱分析，数 9-4。计算各组分百分含量。 气相色谱检测器 思考题与习题 1． 检测器的性能指标S、D的物理意义是什么 2． 灵敏度和检测限有何区别? ． 载气流速对浓度型和质量型检测器的响应值影响有何不同 6． TCD的结构、检测原理是什么? 9． 氢焰检测器的结构、检测原理是什么?其操作条件的选择TCD有何不同? 1． 氢焰离子化检测器响应特性是什么? 检测器的灵敏度受哪些因素影响 13． 下列组分宜选用哪种检测器?为什么? (1) CH3COCH3中微量水， (2) 啤酒中微量的硫化物， (3) 蔬菜中六六六、DDT残留量 (4) 苯和二甲苯异构体， (5) 废水中有机磷农药乐果、敌敌畏， 食品中痕量的亚硝胺； 思考题