第三章电子显微分析-电子探针讲解.ppt

(a) 背散射电子成分像1000× (b) Mg X射线像 1000× (c) Al X射线像 1000× 图 a 中的黑色相比基体ZrO2相的平均原子序数低，从b 和c 图可以看出， 黑色相富铝和富镁，实际上是镁铝尖晶石相。 （3）面扫描分析 电子探针仪的应用 (1) 组分不均匀合金试样的微区成分分析 (2) 扩散对试样中成分梯度的测定 (3) 相图低温等温截面的测定 (4) 金属／半导体界面反应产物 * * KUST 第三章 电子显微分析——电子探针仪 电子探针仪的概述 电子探针仪(Electron probe) 是一种微区成分分析仪器。 原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线 分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类； 分析特征X射线的强度可知元素的含量。 电子探针仪的构造及工作原理 λ与样品材料的Z有关，测出λ ，即可确定相应元素的Z。 电子束轰击试样表面激发的特征x射线，其波长为： 定性分析原理： λ = K*(Z-δ)-2 某种元素的特征x射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，测出x射线强度I，就可计算出该元素的相对含量。 定量分析原理： 电子探针仪的构造及工作原理 电子探针仪的构造 主要有柱体（镜筒）、x射线谱仪、记录显示系统 组成。 电子探针的信号检测系统是x射线谱仪 用来测定特征波长的谱仪叫波长分散谱仪(WDS)或波谱仪。 用来测定x射线特征能量的谱仪叫能量分散谱仪(EDS)或能谱仪。 1、波谱仪的结构和工作原理 波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成 由布拉格定律，从试样中发出的特征x射线，经一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征x射线将有不同的衍射角? 。 连续改变?，在与x射线入射方向呈2?的位置上测到不同波长的特征x射线信号。由莫塞莱定律可确定被测物质所含元素 。 波谱仪的工作原理 分光晶体 专门用来对x射线起色散（分光）作用的晶体，具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。 晶体展谱遵循布拉格方程，对于不同λ的x射线，需要选用与其波长相当的分光晶体。为了提高接收x射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。 波长色散谱 合金钢定点分析的谱线图 WDS 特点： ④分析元素范围宽。 ①分析速度慢。 ②分辨率高。 ③测量精度高。 ⑤样品表面要求平整、光滑。 能谱仪及其应用 能谱仪（能量分散谱仪） EDS - Energy Dispersive Spectrometry 2、能谱仪的结构和工作原理 能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。 能谱仪的工作原理 利用固态检测器（锂漂移硅）测量每个x射线光子的能量，并按E大小展谱，得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的x射线能量色散谱，显示于荧光屏上。 液体氮 ＦＥＴ Si(Li)检测器 窗口 平行光管 电子束 样品 EDS原理图 Ｘ射线 锂漂移硅Si(Li)检测器 当X射线光子进入检测器后，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子－空穴对。 产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的，因此由一个X射线光子造成的电子－空穴对的数目为N， 入射X射线光子的能量越高，N就越大。 N＝E／? 脉冲 整形器 液体氮 前置放大器 主放大器 多道分析器 FET Si(Li)检测器 窗口 平行光管 电子束 样品 Ｘ射线 EDS原理图 EDS 特点： ①分析速度快； ②灵敏度高； ③分辨率较低： 130eV； ④分析元素范围：11Na－92U； ⑤对样品污染作用小； ⑥谱线的重复性好，适于粗糙表面成分分析； ⑦峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000 ⑧探测器须在液氮温度下使用，维护费用高。 比较项目 WDS EDS 元素分析范围 元素分析方法 分辨率 灵敏度 检测效率 定量分析精度 仪器特殊性 4Be～92U 分光晶体逐个元素分析 高 低 低，随波长而变化 好 多个分光晶体 11Na～92U／4Be～92U 固态检测器元素同时检测 低 高 高，一定条件下是常数 差 探头液氮冷却 能谱仪和波谱仪主要性能的比较 WDS 与EDS比较 ①WDS分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面要求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染； ②EDS在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要求不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与SEM配合使用； 能谱仪和波谱仪的谱线比较 电子探针仪的分析方法及应用 电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、定点定量分析、线扫描分析和面扫描分析。