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第7章 食品中有毒有害物质的测定
【本章提要】本章介绍了有(介绍了)食品中有害元素、农药残留量、黄曲霉毒素、亚硝基化合物、苯并芘、兽药残留、甲醛、甲醇等常见有毒有害物质的危害、性质,并结合现行国家标准介绍了上述物质的检测方法。
在自然界中,当某些物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时,若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏,则称该物质为有害物质。从对人体健康影响的角度可将有害物质分为普通有害物质、有毒物质、致癌物和危险物。凡是以小剂量进入人体,通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质,称为有毒物质。剂量决定着一种成分的毒性大小,因而,一般有毒物质的毒性分级也是以中毒剂量作为基准的。参考表7-1。
表7-1 毒物毒性分级
毒性分级 大白鼠一次口服半数致死量LD50(mg/kg) 人一次性致死量(g/kg) 剧毒 <1 <0.05 高毒 1~5 0.05~0.5 中等毒 50~500 0.5~5.0 低毒 500~5000 5.0~15 微毒 >5000 >15
食品中的有害物质可分为三类:一是生物性有害物质,如黄曲霉、李斯特菌、口蹄疫致病菌等;二是化学性有害物质,如DDT、BHC、氯丙醇、河豚毒素、重金属、放射性元素等;三是物理性有害物质,如金属屑、石子、动物排泄物等。这些有害物质的主要来源有:不当的使用农药、兽药,包括施药过量、施药期不当或使用被禁药物;来自加工、贮藏或运输中的污染,如操作不卫生、杀菌不合要求或贮藏方法不当等;来自特定食品加工工艺,如肉类熏烤、蔬菜腌制等;来自包装材料中的有害物质,某些有害物质可能移溶到被包装的食品中;来自环境污染物,如二恶英、多氯联苯等;以及来自食品原料中固有的天然有毒物质。
我国是农产品总量第一的农业大国,增加农民收入的关键在于大力发展农产品的深加工,而农产品深加工的关键是食品加工。我国加入世贸组织 (WTO) 后,每年有大量农产品、水产品进出口贸易。加入世贸组织要求履行世贸组织的《贸易技术壁垒协议》(TBT)和《实施卫生与动植物检疫措施协议》(SPS),这使食品安全卫生方面的壁垒日益突出,给我国农水产品的出口造成严重影响。另一方面,随着社会的发展人们越来越关心自身健康,对食品安全性的要求越来越高,使得世界各国不断降低食品中有害物质的最高残留限量 (MRL) 的数值,这对检测水平提出了新的要求。
第1节 食品中有害元素的测定
食品中有毒有害元素主要是指铅、镉、汞、砷等,其主要来源是工业“三废”、化学农药、食品加工原辅料等方面的污染。它们污染食品后,随食物进入人体,将危害人的健康,甚至使人终身残疾或死亡。因此,必须对食品中有害元素进行检测,对食品中有害元素的种类及含量的了解,既可防止有害元素危害人的健康,又可给食品生产和卫生管理提供科学依据。
一、铅的测定
(一)原子吸收分光光度法
1. 原理
样本经消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收波长283.3nm的共振线,其吸光度与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
2. 试剂
(1) 混合酸 硝酸与高氯酸 (5+1) 混合。
(2) 硝酸 (0.5mol/L) 量取32mL硝酸,加入适量的水中,用水稀释并定容至1000mL。%mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸定容至刻度,贮存于聚乙烯瓶内,于冰箱内保存。此溶液每毫升相当于1mg铅。
(4) 铅标准使用液 吸取铅标准贮备液10.0mL置于100mL的容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度,该溶液每毫升相当于100ug铅。
3. 仪器 原子吸收分光光度计,带铅空心阴极灯;电热板;马弗炉。
玻璃仪器:所用玻璃仪器使用前必须用20%mL的锥形瓶中,放入几粒玻璃珠,加入混合酸20~30mL,盖一玻片,放置过夜。次日于电热板上逐渐升温加热,溶液变成棕红色。如发现消化液颜色变深,再滴加浓硝酸,继续加热消化至冒白色烟雾,取下放冷后,加入约10mL水继续加热赶酸至冒白烟为止。放冷后用去离子水洗至25mL的刻度试管中。同时做试剂空白试验。
② 液体样品:吸取均匀样品10~20mL于150mL三角烧瓶中,加入几粒玻璃珠。酒类和碳酸类饮品先于电热板上小火加热除去酒精和二氧化碳,然后加入20mL的混合酸,于电热板上加热至颜色由深变浅,至无色透明冒白烟时取下,放冷后加入10mL的水继续加热赶酸至冒白烟为止。冷却后用去离子水洗至25mL的刻度试管中。同时做试剂空白试验。
(2) 样品干法灰化 称取制备好的均匀样品2.0~5.0g置于50mL瓷坩埚中,于电炉上小火炭化至无烟后移入马弗炉中,于500℃灰化约8h后取出,放冷后再加入少量混合酸,小火加热至无碳粒,待坩埚稍凉,加入0.5mol/L的硝酸,溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用0.
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