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扫描电镜与其附件的结构、原理和相关应用.ppt

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扫描电镜与其附件的结构、原理和相关应用

人的头发扫描电镜观察 血细胞扫描电镜观察 白细胞 红细胞 血小板 高速钢中的碳化物组织 扫描电镜在材料科学中的应用 (1)材料组织或表面形貌观察 氧化铝陶瓷表面形貌 高分子心血管支架表面形貌 人造金刚石形貌 铝合金组织深腐蚀形貌 摩擦磨损形貌 (2)材料断口分析及失效分析 钢铁沿晶断口 钢铁疲劳断口 解理断口 韧窝断口 汽车排气系统不锈钢管材的焊缝疲劳实验的断口照片,断裂在母材上,不在焊缝。 分析:汽车尾气中含有有害元素,晶界偏聚低熔点元素(Pb As Sn Sb),弱化晶界,可能沿晶断裂。再有可能是晶间腐蚀和高温疲劳。 铝合金车轮毂拉伸断口 断口缺陷处局部放大 (3)纳米材料的表征 纳米氧化锌阵列 银纳米线 石墨烯的介孔结构 石墨烯层片状结构 (4)晶粒大小及颗粒粒度等尺寸统计 钢铁马氏体组织 氧化铝颗粒 (5)相鉴别 背反射电子产额 原子序数 样品倾角 利用背反射电子不仅可观察形貌像,还可定性分析成分组成及各组分的分布,结合EDS可对样品中复杂夹杂物的形状、组成、分布等进行精细研究。 二次电子像及其对应的背反射电子像 SE BSE 背反射成分像对多组分相的区分 (6)微区成分定性、定量分析 WDS EDS (7)确定晶体结构、取向等信息 电子背散射衍射技术(EBSD)是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。 SEM+EDS+EBSD EBSD的应用 第三部分 能谱仪的原理及工作模式 前言 能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分进行分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜以及扫描透射电子显微镜使用的一种仪器。能谱仪诞生于20世纪70年代初,由于其结构简单,使用方便,检测速度快,与电镜和其他附件配合可提供样品相貌、成分、晶体学特征,实现综合分析,因此得到了广泛应用。 使用Si(Li)探测器液氮制冷的能谱仪 使用硅漂移(SDD)探测器 电制冷的能谱仪 1、能谱仪的结构 计算机 偏压 电源 低温 供应 Si(Li)探测器 前置 放大器 主放大器 脉冲处理器 计算机 输出与X射线能量成正比的电脉冲 脉冲整形和放大 信号降噪,将脉冲装换为计数,在对应通道内累加计数,消除脉冲堆积 显示谱; 数据处理; 定性定量 E0 样品 能谱仪工作流程方框图 能谱仪的工作模式 (1)点分析 电子束固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。该方法准确度高,用于显微结构的成份分析,对低含量元素定量的试样,只能用点分析。 Element Weight % Atomic % Net Int. Net Int. Error O K 4.05 7.27 34.22 0.06 MgK 73.34 86.7 2730.9 0 P K 1.47 1.36 25.9 0.08 DyL 17.59 3.11 85.45 0.09 ZnK 3.55 1.56 18.64 0.16 (2)线扫描 电子束沿一条分析线进行扫描时,能获得元素含量变化的线分布曲线。结果和试样形貌像对照分析能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。 (3)元素面分布 电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来,亮度越亮说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。 * * * * * * * 扫描电镜与其附件的结构、原理和相关应用 第一部分 扫描电镜的结构、原理及分类 前言 扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称扫描电镜(SEM),是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。目前,扫描电镜已经在多个领域得到了应用,尤其在材料研究领域,扫描电镜已经成为了应用最为广泛的设备之一,这就迫切要求我们对扫描电镜要进行细致深入的了解。 1、扫描电子显微镜的历史 ? 德国科学家 Max Knoll在1935年设计的一台仪器被认为是第一台扫描电子显微镜。如左下图,他将一个阴极射线管改装,以便放入样品,从另一个阴极射线管获得图像。(两管用一个扫描发生器同步扫描,用二次电子信号调制另一台显示器。)束斑尺寸在0.1~1mm之间,因为二次电子发射的变化产生反差,但没有实用价值。装置虽然简单,但勾画出了扫描电镜的原理性轮廓。 ? 二战后?英国剑桥大学工程系的Charles Oatley和McMullan在英格兰建造了他们的第一台SEM,到1952年,他们实现了50nm的分辨率。 Charles Oatley和McMullan建造的扫描电镜

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