(高效液相验证方案.docVIP

源生素源 检验仪器OQPQ文件 高效液相色谱仪验证 验证或使用设备 设备名称：高效液相色谱仪 出厂编号： 设备型号： 设备/计量编号： 设备厂商： 使用部门：质量检验部 配套设备：色谱工作站 计划开始实施日期 计划完成日期 高效液相色谱仪验证方案审批 部门/姓名 签名 日期 验证小组负责人 相关/接收部门确认人 负责部门经理审批 相关部门经理审批 质量保证部审批 管理者代表审批 ---------- 文件页码 共 页 文件编号： 注：以上人员签字后方可实施本草案 2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认 2.2.2 梯度准确度的确认 2.3自动进样器确认 2.3.1进样器精密度的确认 2.3.2进样器线性的确认 2.4检测器确认 2.4.1波长准确度测试 2.4.2 检测器线性的确认 2.4.3 最小检测浓度的确认 第1页 共5页 高效液相色谱仪再确认方案 1.0再确认目的 通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。 2.0再确认项目 2.1仪器各单元开机性能确认 项目 开关功能键 泵及进样器 打开电源开关，泵及进样器进行自检，并显示置主画面。 检测器 打开电源开关，检测器灯打开，并进行自检约6min，氘灯在三个内置波长257、521、656处的校准，若偏差小于±1nm，自检通过，若大于1nm，出现自检错误提示。 2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认 2.2.1.1 测试条件： 流动相：超纯水 色谱柱：4.6mm×250mm 温度：室温 2.2.1.2 测试方法： 启动仪器，以水为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟流出的流动相，精密称定，每个流速测定3次，记录测试温度，按下式计算流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR。 式中：Fm——Fm=（W2－W1）/（ρ·t），流量实测值，ml/min； W2——容量瓶＋流动相的质量，g； W1——容量瓶的质量，g； ρ——试验温度下水的密度，g/ml； t ——收集流动相的时间，min； ——同一组测量值的算术平均值，ml/min； Fs——流量设定值，ml/min； Fmax——同一组测量中流量最大值，ml/min； 第2页 共5页 Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min。 2.2.1.3 测试标准： Fs（ml/min） 0.500 1.000 1.500 允许误差 Ss 5% 3% 3% SR 3% 2% 2% 2.2.2 梯度准确度的确认 2.2.2.1测试条件： 流动相：0.3%丙酮-水 检测波长：254nm 流速：1.000ml/min 柱温：30℃ 2.2.2.2 测试方法： 按下表设置梯度洗脱程序，以两通代替色谱柱连接管路，先用超纯水冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。测定三次，取各梯度级高度的平均值，由曲线图测量100%B（C）梯度级平均高度计算各梯级实际体积%，每个梯级的理论体积%和实际体积%之差即为梯度准确度，以最大差值为梯度准确度误差。 梯度洗脱表 时间 A通道（C通道）：超纯水 B通道（D通道）：0.3%丙酮水溶液 0.00min 100% 0% 3.00min 100% 0% 6.00min 0% 100% 9.00min 0% 100% 9.01min 20% 80% 12.00min 20% 80% 12.01min 40% 60% 15.00min 40% 60% 15.01min 60% 40% 18.00min 60% 40% 18.01min 80% 20% 21.00min 80% 20% 21.01min 100% 0% 24min 100% 0% 2.2.2.3 测试标准：梯度准确度误差≤±1% 2.3 自动进样器的确认 2.3.1 进样器精密度的确认 第3页 共5页 2.3.1.1 测试条件： 流动相：乙腈-水（20:80） 对照品：25μg/ml咖啡因对照溶液 色谱柱：C18色谱柱 检测波长：273nm 进样量：10μl 流速：1.000ml/min 柱温：4