有机化工公司DSD酸装置岗位操作规程选读.doc

DSD酸装置分析岗位操作规程 第一节 目的和任务 负责车间各岗位工艺参数的分析。 第二节 管辖范围及责任划分 2.1 管辖设备 化验室所有设备设施，包括：马弗炉、紫外分光光度计、电炉、伽纳尔测量仪、通风橱、循环式真空 2.2 责任划分 中控化验室：负责对甲凝固点的测定；负责邻磺酸滤饼含量的测定；负责邻磺酸溶液含量的测定；负责废酸含量的测定；负责液碱含量的测定；负责氧化二硝基酸含量的测定；负责半成品滤饼的含量测定；负责半打浆浓度的测定；负责铁泥中D酸含量的测定； 成品化验室：负责成品液浓度的测定；负责D酸成品含量的测定；负责D酸成品色度、伽纳尔、灰分的测定；负责D酸干品含量、色度、伽纳尔、灰分的测定。 第二节 分析方法 2.1中控分析方法 2.1.1对硝基甲苯凝固点的测定 （1）试剂和溶液 （2）仪器：a、50毫升试管1支 b、0-100℃温度计1支 （3）取样地点：对硝基甲苯熔化槽 （4）样品名称：对硝基甲苯 （5）测定手续： 分别逐桶取熔融之对硝基甲苯约20-30ml于干燥的试管中，用温度计不断搅拌，同时仔细观察渐渐冷却的试样，当发现结晶（即液体开始浑浊时），应立即停止搅拌，当温度上升到一定温度。保持相当时间不变时，此温度为试样凝固点。 2.1.2邻磺酸滤饼含量的测定 （1）试剂和溶液 a、锌粉 b、溴化钾c、30%盐酸 d、KI淀粉试纸 （2）仪器 a、称量瓶 b、标准口（24#）锥形瓶3支 c、标准口（24#）球形冷凝管3支 d、电炉600W 3台 e、吸滤瓶1000ml 1支 f、布氏漏斗11cm 1个 g、中速定性滤纸 9cm h、酸式滴定管50ml 1支 i、烧杯800ml 3个 （3）样品名称：对硝基甲苯邻黄的滤饼（结晶） （4）取样地点：邻磺酸吸滤桶内 （5）取样方法：9点均匀取样 （6）测定手续： A、在邻磺酸滤桶中按9点取样方法，取样混合后，称取1克（精确至0.0002克）样品，用洗瓶冲洗至500ml标准口锥形瓶中，加锌粉10g，加水150-200ml，加30%盐酸20ml，在回流装置下沸腾20分钟，停止加热，吸滤、滤饼用水洗涤三遍，弃去滤饼收集滤液并倾入800ml烧杯中，加水调体积至500ml，温度降至室温后，加10%KBr20ml，加30%盐酸10毫升，在搅拌下，边用0.1000N NaNO2标准溶液滴定至KI淀粉试纸呈微兰色并保持5分钟不消失，即为终点，用同样方法不加试样做空白试验一个。 B、计算 式中：N：NaNO2标准溶液的当量浓度； V：滴定消耗NaNO2标准溶液的毫升数； V2：空白消耗NaNO2标准溶液的毫升数； G：试样重量（克）； 0.217：对硝基甲苯邻磺酸毫克当量； C、指标要求：对硝基甲苯邻磺酸≥70%； 2.1.3 邻磺酸溶液含量的测定 （1）试剂和溶液： a、锌粉 b、溴化钾c、30%盐酸 d、KI淀粉试纸 （2）仪器 a、5ml吸液管1支； （3）样品名称：液体邻磺酸 （4）取样地点：邻磺酸化料罐 （5）取样方法：用取样器取液体样品，并用标尺量取液面距罐口高度； （6）测定手续： A、在邻磺酸化料罐取样，再用吸液管取2ml于500毫升（标准口）锥形瓶中，在加锌粉10g，加30%盐酸20ml，加水150-200ml，在回流装置下沸腾20分钟，停止加热，趁热吸滤、滤饼用水洗涤三遍，弃去滤饼收集滤液并倾入800ml烧杯中，加水调体积至500ml，温度降至室温后，加10%KBr20ml，加30%盐酸10毫升，用玻璃棒搅拌，用0.1000N NaNO2标准溶液滴定至KI淀粉试纸呈微兰色并保持5分钟不消失，即为终点，用同样方法不加试样做空白试验一个。 B、计算 a、 b、 式中：N：NaNO2标准溶液的当量浓度； V：滴定消耗NaNO2标准溶液的毫升数； V2：空白消耗NaNO2标准溶液的毫升数； G：试样重量（克）； 0.217：对硝基甲苯邻酸毫克当量； C：对硝基甲苯邻磺酸含量% G总：对硝基甲苯邻磺酸折百量Kg； V总：物料总体积L； 2.1.4废酸测定方法 （1）试剂和溶液 a、混合指示剂 b、0.5N NaOH标准溶液 c、甲基红-亚甲基蓝 （2）仪器 250ml锥形瓶2支 50ml碱式滴定管1支 10cm玻璃三角漏斗1支 （3）样品名称：邻磺酸滤液（即废酸） （4）取样地点：磺化稀释罐 （5）测定手续 A、首先取磺化稀释物（约50-100ml），于以涤纶布为过滤介质的玻璃三角漏斗中，自然过滤，收集滤液于称量瓶中，用分析天平准确称取0.5克左右（准确至0.0002克），称量后置于事先加入50毫升（蒸馏水的250毫升）锥