流浸膏剂.ppt

第六章各类中药制剂分析 药物分析教研室 中药药物的复杂性决定分析工作难度较大。主要有：化学成分的复杂性、药理作用的多方面性、现代医学观点和中医药理论之间的不一致性要解决这三个问题，使中药材及其制剂的质量标准问题，得到科学的解决，必须要有多学科的大协作，在理论测定新方法，新技术，在统一原料，统一处方，统一工艺的基础上，应用鉴定学、中药化学、现代分析方法学、药理学、毒理学等手段综合分析，不断实践，认识，再实践，再认识，使中药质量实现规范化，标准化，现代化。 第一节 概述 中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各种类型的无机物和有机物。其中某些成分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共存于同一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共同点。 一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般步骤为：取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定。 【含量测定】 朱砂 取重量差异项下的本品，剪碎，取5g，精密称定，置 250ml 凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml 锥形瓶 中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加 1％高锰酸钾溶液至显粉红色，两分 钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵 滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞 （Hgs）。 本品按干燥品计算，每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计，小丸应为69～ 90mg；大丸应为 138～ 180mg。 半固体中药制剂的分析 半固体中药制剂包括流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂和煎膏剂。流浸膏剂至少应含20%的乙醇，即使以水为溶媒制得的流浸膏，也应加入20%-25%的乙醇，乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久贮。糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还有一定量的防腐剂。 一、半固体中药制剂一般质量要求 （一）性状 流浸膏剂每1ml应相当于1g原药材；浸膏剂每1ml应相当于2-5g原药材。 流浸膏剂久置产生沉淀时，在乙醇何有效成分含量符合各该品种项下规定的情况下，可滤过出去沉淀；糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败，产生气体或其他变质现象，含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。 （二）乙醇量 流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量，如大黄流浸膏乙醇含量应为40%-50%。 （三）含糖量 糖浆剂何煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响，含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶，含糖量过低，则容易发酵、长霉，因此，控制糖浆剂和煎膏剂中的含糖量是保证制剂质量的重要环节。 （四）PH值 糖浆剂的PH值有时与制剂本身的稳定性及防腐剂的抑菌能力关系密切，因此，一般应对其作出规定，如儿康宁糖浆PH值为4.0-5.0，杏仁止咳糖浆PH值应为5.0-7.0 （五）相对密度和总固体含量 由于相对密度和总固体含量与制剂中的含糖量及制剂中可溶性物质的总量有关，因此，一般应规定糖浆剂、煎膏剂的相对密度和流浸膏剂的总固体含量。 （六）不溶物 由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此《中国药典》规定，必须对其进行不容物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物。 （七）装量 单剂量灌装的糖浆剂必须作装量差异检查，以保证服用剂量的准确，流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂应作最低装量检查，检查结果应符合《中国药典》的规定。 二、半固体中药制剂质量分析的特点 中药流浸膏剂、浸膏剂都是复杂的混合物，可根据对所含成分的了解程度设计分析方案，已达到控制质量的目的。当流浸膏剂或浸膏剂由单味中药组成时，相对杂质较少，个别制剂可经稀释后直接测定。若杂质较多需净化处理时，可采用稀释后萃取法、回流提取法及柱色谱分离法等，有时还可利用指标成分游离时难溶于水、成盐时易溶于水或稀醇等性质，用重量法测定含量 。 第四节 注射剂质量要求与分析 中药注射剂是以中医药理论为指导，采用现代科学技术和方法，从中药、天然药物的单方或复方中提取的有效物质制成的无菌溶液、混悬液或临用前配成液体的无菌粉末供注入人体的制剂。 一、中药注射剂的质量要求 中药注射剂是直接注入人体的制剂，显