煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法-国家安全生产监督管理总局.doc

ICS D 备案号 MT 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT/T 743.3－200X 代替MT/T 743.3-1997 煤矿水中的 测定方法 Determination of in mine water （报批稿） 200X—XX—XX发布 200X—XX—XX实施 国家安全生产监督管理总局 发布 MT/T 743.3-200X 前 言 本标准MT/T 743.3—1997《煤矿水中的测定方法 本标准MT/T 743.3—1997《煤矿水中的测定方法 本标准 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草 本标准主要起草人：、。 本标准。  MT/T 74 煤矿水中的测定方法 Determination of in mine water 1 范围 本标准规定用磷钼蓝分光光度法测定煤矿水中水解性磷酸盐磷。 本标准适用于煤0.01 mg/L～0.8 mg/L。 将多磷酸盐和一些有机磷化合物，用硫酸水解后转化为可与钼酸盐反应的正磷酸盐，用抗坏血酸还700nm处测定其吸光度，求得水解性磷酸盐磷的含量。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硫酸溶液(H2SO4)=9mol/L]：将500mL硫酸(GB 625)在不断搅拌下，加500mL水中，混匀。 32 硫酸溶液(H2SO4)=4.5mol/L]：将200mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，加入到 200mL水中，混匀。 33 硫酸溶液(H2SO4)=2 mol/L]：将110mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，加入到300mL水500mL，混匀。 34 氢氧化钠溶液(NaOH)=2 mol/L]：称取80g氢氧化钠(GB 629)溶于水中，冷却并用水稀释至1L，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 3.5 抗坏血酸溶液100 g/L)：抗坏血酸 3.6酸性钼酸铵酒石酸锑钾溶液：溶解13 g钼酸铵[(NH)6Mo7O24·4H2O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·H2O] (Q/HG 10)于100 mL水中。不断搅拌下将钼酸盐溶液加300mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液，混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃瓶中，至少可60 d。 g/L)：溶解1.2g硫代硫酸钠[Na2S2O3·5H2O]（GB/T 637）于100mL水中，加入50mg无水碳酸钠（GB/T 639），混匀。贮于棕色玻璃瓶中。 3.8 磷酸盐标准贮备溶液：50 mg/L。准确称取于105℃～110℃干燥至恒重的磷酸二氢(GB 6853，优级纯)O2197g溶于约800mL水中，转移至1L容量瓶中，加10mL硫酸溶液(3.2)， 3.9 磷酸盐标准溶液：2 mg/L。用移液管吸取10.mL磷酸盐标准(3.8)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.10酚酞溶液：将0.1 g酚酞(HGB 3039)溶于100mL 60％乙醇中。 4.1 分光光度计：波长准确度为±3 nm。 4.2 分析天平：感量O.1mg。 5.1做两份水样的重复测定。 5.1.1 用移液管准确吸取mL水样于mL锥形瓶中。 5.1.2 用硫酸溶液(3.2)酸化至pH小于1(可用pH试纸鉴定)。置于电热板上微沸30 min，加水保持体积在25mL以上，取下冷却。加入2滴酚酞溶液指示剂(3.10)，用氢氧化钠溶液(3.4)调至微红色， 5.1.3在摇动下向容量瓶中加入1mL抗坏血酸溶液(3.5)和2mL酸性钼酸铵酒石酸锑钾溶液(3.6)，用水稀释至 5.1.4用1 cm比色皿，在分光光度计上于波长700 m处，以标准系列O为参比，测定其吸光度。 如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取50mL水样于100mL锥形瓶中，用硫酸溶液(3.2)化至pH小于1，置于电热板上微沸30 in，加水保持体积在25mL以上，取下冷却，加1mL硫代硫酸钠溶液(3.7)，加2滴酚酞溶液(3.10)指示剂，用氢氧化钠溶液(3.4)调至微红色，再用硫酸溶液(3.3)调至红色刚消失。补加0.5mL硫酸溶液(3.3)，将此溶液转50mL容量瓶中，并用水稀释至约40mL，再按5.13步骤进行操作。用1cm比色皿，在分光光度计上于波长700 nm处以标准系列O为参比，10in内测定吸光度。 5.2曲线的绘制 5.2.1吸取OmL1.0mL、2.OmL、3.OmL、4.OmL、5.OmL、6.0mL、7.OmL、8.OmL、9.OmL、10.0mL磷酸盐标准溶液(3.9)于100mL锥形瓶中，用水