5009聚乙烯瓶检验标准操作规程要点分析.doc

1. 目的 建立聚乙烯瓶检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于聚乙烯瓶的检验。 3. 依据《国家药品包装容器（材料）标准YB 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人 4.2 QC 实施本规程。 4.3 QA 监督本规程的实施。 5. 内容 产品代码：N009 5.1 外观 5.1.1取本品适量，在自然光下目测检验瓶体是否为均匀一致的色泽，有无明显色差。瓶体是否光洁，外形端正；瓶表面是否平整，有无明显的加工缺陷和飞边，毛刺，擦痕，砂眼，油污，气泡等现象，瓶口是否平整，光滑。 5.1.2取本品适量，在自然光下目测检验瓶盖的外观是否呈均匀一致的乳白色，有无明显的色差，盖口是否平整光滑；有无变形和明显的擦痕，砂眼，油污，气泡。 5.2 鉴别 5.2.1 红外光谱 5.2.1.1 试液及仪器 红外可见分光光度仪 5.2.1.2 分析步骤 取本品适量，敷与微热的溴化钾晶片上，照紫外可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ C）测定，应与对照图谱一致。 5.2.2 密度 5.2.2.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.2.2.2 分析步骤 取本品2g，加水100ml，回流2小时，放冷，80℃干燥2小时，精密称定（Wa）。再置适宜的溶剂（密度为d）中，精密称定（Ws）。按下式计算，密度应为0.935-0.965（g/cm3）。 Wa ×d Wa-Ws 5.3 检查 5.3.1 抗跌性 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.3.1.2 分析步骤 取本品适量，加水至标示容量，从规定高度（见下表）自然跌落至水平刚性光滑表面，不得破裂。 规格（ml） 跌落高度(m) ＜120 1.2 ≥120 1.0 5.3.2 水蒸气渗透 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.3.2.2 分析步骤 取本品适量，在瓶中加水至标示容量，盖紧瓶盖，精密称重。在相对湿度65%±5%和温度20℃±2℃条件下，放置14天，取出后，再精密称重。按下式计算，重量减失不得过0.2%。 W1-W2 ×100% W1-W0 W1- 试验前液体瓶及水溶液的重量（g）； W0- 空液体瓶重量（g）； W2- 试验后液体瓶及水溶液的重量（g）。 5.3.3 炽灼残渣 5.3.3.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.3.3.2 分析步骤 取本品2.0g，置已恒重的坩埚内，在700℃-800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.1%。（含遮光剂的瓶炽灼残渣不得过3.0%）。 W2-W0 ×100% W1-W0 W2- 试样与坩埚炽灼至恒重后的总重量（g）； W0- 空坩埚炽灼至恒重后的重量（g）； W1- 试样与已恒重的空坩埚的称重量（g）。 5.3.4 溶出物试验 5.3.4.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.3.4.2 分析步骤 分别取本品平整部分内表面积600cm2（分割成长5cm，宽0.3cm的小片）三份置具塞锥形瓶中，加水适量，振摇洗涤小片，弃去水，重复操作一次。在30℃-40℃干燥后，分别用水（70℃±2℃）、65%乙醇（70℃±2℃）、正己烷（58℃±2℃）200ml浸泡24小时后，取出放冷至室温，用同批试验用溶剂补充至原体积作为浸出液，以同批水、65%乙醇、正己烷为空白液，进行下列试验。 5.3.5 溶液澄清度 5.3.5.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.3.5.2 分析步骤 取水浸液20ml置纳氏比色管中，照澄清度检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅸ B）测定，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓。 5.3.6 重金属 5.3.6.1 试液及仪器 一般实验仪器 0.5mol/L的盐酸溶液：取盐酸45ml，加水使成1000ml，摇匀。 标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g 置1000ml 量瓶中加硝酸5ml 与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。试用前（临用新配）：精密量取贮备液10ml置100ml 量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于10μg 的Pb） 醋酸盐缓冲液(pH3.5)：取醋酸铵25g，加水25ml 溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml，即得。 5.3.6.2 分析步骤 取25ml 的纳氏比色管三支；甲管中加标准铅溶液2.0ml 与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml