气相色谱期间核查介绍.doc

作业指导书 文件编号 HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）－2014 第 1 页 共 9 页 主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日 GC9790气相色谱仪 期间核查指导书 编制人： 审核人： 批准人： 批准日期： 版号：第1版 实施日期：2014年 01月01 日 控制状态： 作业指导书 文件编号 HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）－2014 第 2 页 共 9 页 主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日 序号 版号 章节号 修订次序 修订内容 修订人 审核 人 批准 人 批准日期 作业指导书 文件编号 HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）－2014 第 3 页 共 9 页 主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书 一.目的： 对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。 二.核查项目： 标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。 三.引用文件： JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。 四．核查方法： 4.1一般检查 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 FID检测器期间核查方法 1检定条件 载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。 燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。 助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。 作业指导书 文件编号 HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）－2014 第 4 页 共 9 页 主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日 温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。 2.基线噪声和基线漂移检定 按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计 算基线噪声和基线漂移。 3.检测限检定 在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。 4.检测限的计算 DFID=2Nm/A （4） 式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示 N——基线噪声(mV) m——丙酮的进样量(g) A——丙酮的峰面积(mV·s) FPD检测器期间核查方法 1.检定条件 色谱柱：与1中色谱柱相同。 载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速50ml/min。 燃气：氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值。 助燃气：空气(质量要求与FID用的空气相同)流速选择适当值。 温度：柱箱210℃左右，检测室和汽化室230℃。 量程：选择最佳值。 2.基线噪声和基线漂移检定 按1.的检定条件，测量方法与2相同。 作业指导书 文件编号 HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）－2014 第 5 页 共 9 页 主题 GC9790气相色谱仪期间核查 第 1 版 第0次修订 颁布日期: 2014年 01 月01 日 3.检测限检定 在1的检定条件下，使仪器处