气相色谱常见问题及解决方案介绍.doc

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气相色谱常见问题及解决方案 一、无峰 1、FID检测器火焰熄灭 2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化 3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中 4、进样口漏气 5、色谱柱入口漏气或堵塞 6、进样针的问题,取不上样品 一、所有组分峰小或变小 可能原因和建议措施 1 进样针缺陷,使用新针 2 进样后漏液,判断漏液点 3分流比过大 4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠 6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用 7 检测器与样品不匹配 二、前延峰 1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子 2 提高OVEN,INJ温度 3 增大载气流速 4 掌握进样技巧 5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽 6 试样与固定相载体有反应 三、峰高、峰面积不重复 1 进样不重复,偏差大 2 其他峰型变化引起的峰错位 3 基线的干扰 4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化 5 色谱柱性能改变 四、连续进样时灵敏度重复性差 在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下: 1 进样技术差 2载气泄漏或流速不稳 3 检测器沾污 4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 5 注射器有泄漏 6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载 五、峰拖尾 1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装 2、进样器温度过高 3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割 4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm 7 进样时间过长 8分流比低,增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高,减小进样体积或稀释样品 六、分离度下降 1色谱柱被污染 2 固定相被破坏(柱流失) 3 进样失败 检查泄露 4 检查温度的适应性,检查衬管 5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比 七、溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高 提高汽化温度 4分流比低 提高分流比 5 柱温低 6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序 八、基线向下漂移 1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化 2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之 九、基线向上漂移 1色谱柱固定相被破坏 2 载气流速下降,调整载气压力 十、噪音 1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱 2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路 3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速 4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维 5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之 6检测器发生故障 十一、提高分离度的几种方法 增加柱长可以增加分离度。 2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。 3 提高进样技术防止造成两次进样。 降低载气流速。 5 降低色谱柱温度。 6 提高汽化室温度。 7 减少系统的死体积,如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。 8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。   综上所要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。 如何确定色谱柱老化是否完全?   FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。 当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。 冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0,以免冷凝。长时间不开机时,需

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