食品复习介绍.doc

食品分析复习资料（Candice） 采样的注意事项 1、采样前及采样过程中注意的问题 1)调查了解。 2)外地调入食品。 3)进行感观检查。 4)采样前，除去非可食部分。 5)尽量保持样品新鲜和不发生其他任何变化。 6)准备盛装样品的容器、工具、冰块等。 2、采样方法的要求 基本要求是具有代表性，即从各个部分取出能够代表整批食品质量的小样，其组成成分应能代表全部食品。 3、采样后，认真填写采样记录 抽样量应从哪些方面考虑 1、抽样的个体数（独立包装:袋、包、桶、瓶、罐等）：至少2-4个最小销售包装（供感官检验、理化检验、微生物检验），样品分为2份：检样样品、备样样品（出现争议或出现意外失误时使用）； 2、每份样品（原始样品）应不少于全部检验项目需要量4倍，一般来说，每份采样量应为0.5~1.5Kg(L）以上； 3、平行测定2—3次； 4、检验不合格时，加倍抽样复验 样品保存的意义和原则 1、样品保存的意义：采得的样品应尽快分析。采得的食品样品由于下述原因易发生变化：①水分或挥发性成分的挥发或吸收；②空气氧化；③酶的作用；④微生物作用引起食品腐败变质 2、样品保存的原则 ： 防止污染 防止腐败变质 稳定水分 固定待测成分 样品的保存要求做到“密、净、冷、快”四个字 样品预处理意义和原则 1、为什么要对样品进行预处理 ①杂质或其他成分的干扰 ②被测物质浓度低,达不到反应的灵敏度或仪器的灵敏度 处理原则：在处理过程中既要要排除干扰因素，又不能损失被测物质，而且还应使被测物质达到浓缩，以保证测定得到理想的结果。 如何提高准确度，以得到更好的结果（以硫氰酸钾测铁，酸水解测脂肪，凯氏定氮为例） 1、硫氰酸钾测铁：①为防止三价铁转化为二价铁，应加入少量过硫酸钾（K2S2O8）作为氧化剂。 ②硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内进行比色。 ③当三价铁浓度较低时，可用戊醇萃取富集，以提高吸光度值。 酸水解、索氏抽提的区别 （见资料2） 凯氏定氮 原理 蛋白质是含氮的有机化合物。样品与浓硫酸共热时，浓硫酸是有机物脱水，其中的碳、氢二元素被氧化为二氧化碳和水，而蛋白质分解出的氨进一步与硫酸作用生成硫酸铵，反应式如下： +13H2SO4 （NH4）2SO4 +CO2 +12 SO2 + 16H3PO4 此消化反应进行得比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，加速有机物分解，反应式如下： K2SO4 + H2SO4 = 2KHSO4 2KHSO4 = K2SO4 + H2O + SO3 2CuSO4 Cu2SO4 + SO2 + O2 Cu2SO4 + 2H2SO4 2CuSO4 + 2H2O + SO2 铵盐的分解： (NH4)2SO4+ 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O + 2NH3 氨的固定：2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O 返滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3 2、实验器材：凯氏烧瓶凯氏定氮5mL微量滴定管，电炉，沸石，吸耳球等。 3、实验试剂：样品，浓硫酸，硫酸钾-硫酸铜混合物，双氧水，50%氢氧化钠溶液，2%硼酸溶液（混合指示剂），0.00963mol/l标准盐酸溶液，0.3mgN/ml标准硫酸铵溶液，蒸馏水。 4、实验步骤： ①试样处理：称取充分混匀的固体试样0.2?g～2?g、半固体试样?2?g～5?g或液体试样10?g～25?g（约相当于30?mg～40?mg氮），精确至0.001?g，移入干燥的100?mL、250?mL或500?mL凯氏烧瓶中，加入0.2?g硫酸铜、3?g硫酸钾及20?mL硫酸，轻摇后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5?h～1?h。取下放冷，小心加入20?mL水。放冷后，移入100?mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 ②装好定氮蒸馏装置：于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加数毫升硫酸及甲基红指示剂，以保持水呈酸性，并加入数粒沸石以防暴沸。用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。 ③碱化蒸馏：夹紧水蒸汽发生器和反应室之间的螺旋夹，松开水蒸气发生瓶塞上的螺旋夹和反应室下端的螺旋夹，向接收瓶内加入10.0?mL2%硼酸溶液及1滴～2滴混合指示液，并使冷凝管的下端插入