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实验一、煤的工业分析
一、实验目的
本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。
煤的工业分析采用分析试样,其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。
二、煤工业分析的基本原理
取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。
三、水分的测定
1、方法要点
称取一定量的分析试样,置于105~110oC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的质量占试样原量的百分数,即为分析试样水分。
2、实验设备仪器
1)电热干燥箱 1台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105~110oC。
2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为40mm,高为25mm,如图1-1。
3)干燥器1个,并装有干燥剂(变色硅胶)。
4)分析天平1台,可精确到0.0002克。
5)小勺一把
6)煤样若干,粒度为0.2毫米以下。
3、实验步骤
用预先烘干和称量(称准到0.0002克)的玻璃称量瓶,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样,平行称取两份1±0.1克(称准到0.0002克)分析试样,然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105~110 oC的干燥箱中进行干燥,在一直通风的条件下,烟煤1小时,褐煤和无烟煤干燥1~1.5小时,然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖,在空气中冷却2~3分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约25分钟)称量。
然后进行检查性的干燥,每次干燥30分钟,直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下,要采用增量前一次质量为计算依据,对于水分在2%以下的试样,不进行检查性干燥。至此,试样失去的质量占试样原量的百分数,即为分析试样的分析水分:
Wf—分析试样的分析水分,%。
如此,煤的应用基水分即可由下式求得:
式中:Wf—分析试样的分析水分,%;
Wfw—分析试样的应用基外在水分,%;
Wy—分析试样的应用基水分,%。
上述两个平行试样测定的结果其误差不超过下表所列的数值时,可取两个试样的平均值作为测定结果;超过表中的规定值时,实验应重做。
水分Wf(%) 同一实验室允许误差(%) 水分Wf(%) 同一实验室允许误差(%) 5 0.20 20 0.40 5~10 0.3 ≥20 0.50 10 0.4 四、灰分测定
灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法不作仲裁分析用。
1、方法要点:
称取一定重量的煤样,放入箱形电炉内缓慢燃烧,然后在815 oC ±10oC灼烧到恒重,从炉中取出冷却到室温称量,以残留物质量占试样原量的百分数,作为分析煤样的灰分A′。
2、需要仪器设备
1)箱形电炉,带有调温装置,能保持815±10 oC,有热电偶,高温表和调温装置。
2)灰皿(瓷船)
长方形灰皿的底面长为45毫米,宽22毫米,高为14毫米。
3)干燥器,内装干燥剂(变色硅胶或无水氯化钙)。
4)分析平天,精确到0.0002克。
5)小勺一把。
6)坩埚钳一把
3、实验步骤
1)缓慢灰化法
在经预先灼烧和称量(称准到0.0002克)的灰皿中,平行称取两份粒度为0.2毫米以下的分析煤样1±0.1克(称准到0.0002克),煤样在灰皿中铺平,将灰皿送入温度不超过100 oC的箱形电炉中,在自然通风和炉门留有15毫米左右缝隙的条件下,用30分钟缓慢升至500oC,在此温度下保持30分钟后,再升到815±10oC,然后关上炉门并在此温度下灼烧1小时后,从炉中取出灰皿,放在石棉板上,在空气中冷却5分钟,然后放到干燥器中,冷却到室温(约20分钟)称量。
再进行检查性灼烧,每次20分钟,直到质量变化小于0.001克为止,采用最后一次测定的重量作为计算依据,灰分小于15%时不进行检查性灼烧。
2)快速灰化法(本实验采用的方法)
在经预先灼烧和称量(称准到0.0002克)的灰皿中,称取粒度为0.2毫米以下两份的分析煤样1±0.1克(称准到0.0002克),且铺平摊匀。
将马弗炉烟囱打开并升温加热到850℃,打开炉门,并将准备好的灰皿放在铁丝架缓慢地推入马弗炉,将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化,待5~10分钟后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2厘米的速度,按顺序推进炉中炽热处(若煤样着火发生爆炸,实验作废),关上炉门(并使炉门留有15mm左右的缝隙),使其在815±10oC的温度下,灼烧40分钟,然后从炉中取出灰皿,先放到空气中冷却5分钟,再放到干燥器中冷却到室温(约20分钟)称量(GB/T212-2008 4.1.3.3)。
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