实验一、煤的工业介绍.doc

实验一、煤的工业分析 一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。 二、煤工业分析的基本原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。 2、实验设备仪器 1）电热干燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm，如图1-1。 3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把 6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。 3、实验步骤 用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份1±0.1克（称准到0.0002克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105～110 oC的干燥箱中进行干燥，在一直通风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～1.5小时，然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约25分钟）称量。 然后进行检查性的干燥，每次干燥30分钟，直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前一次质量为计算依据，对于水分在2％以下的试样，不进行检查性干燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分析水分： Wf—分析试样的分析水分，%。 如此，煤的应用基水分即可由下式求得： 式中：Wf—分析试样的分析水分，%； Wfw—分析试样的应用基外在水分，%； Wy—分析试样的应用基水分，%。 上述两个平行试样测定的结果其误差不超过下表所列的数值时，可取两个试样的平均值作为测定结果；超过表中的规定值时，实验应重做。 水分Wf（%） 同一实验室允许误差（%） 水分Wf（%） 同一实验室允许误差（%） 5 0.20 20 0.40 5~10 0.3 ≥20 0.50 10 0.4 四、灰分测定 灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法不作仲裁分析用。 1、方法要点： 称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在815 oC ±10oC灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物质量占试样原量的百分数，作为分析煤样的灰分A′。 2、需要仪器设备 1）箱形电炉，带有调温装置，能保持815±10 oC，有热电偶，高温表和调温装置。 2）灰皿（瓷船） 长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为14毫米。 3）干燥器，内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。 4）分析平天，精确到0.0002克。 5）小勺一把。 6）坩埚钳一把 3、实验步骤 1）缓慢灰化法 在经预先灼烧和称量（称准到0.0002克）的灰皿中，平行称取两份粒度为0.2毫米以下的分析煤样1±0.1克（称准到0.0002克），煤样在灰皿中铺平，将灰皿送入温度不超过100 oC的箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15毫米左右缝隙的条件下，用30分钟缓慢升至500oC，在此温度下保持30分钟后，再升到815±10oC，然后关上炉门并在此温度下灼烧1小时后，从炉中取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却5分钟，然后放到干燥器中，冷却到室温（约20分钟）称量。 再进行检查性灼烧，每次20分钟，直到质量变化小于0.001克为止，采用最后一次测定的重量作为计算依据，灰分小于15％时不进行检查性灼烧。 2）快速灰化法（本实验采用的方法） 在经预先灼烧和称量（称准到0.0002克）的灰皿中，称取粒度为0.2毫米以下两份的分析煤样1±0.1克（称准到0.0002克），且铺平摊匀。 将马弗炉烟囱打开并升温加热到850℃，打开炉门，并将准备好的灰皿放在铁丝架缓慢地推入马弗炉，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化，待5～10分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度，按顺序推进炉中炽热处（若煤样着火发生爆炸，实验作废），关上炉门（并使炉门留有15mm左右的缝隙），使其在815±10oC的温度下，灼烧40分钟，然后从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却到室温（约20分钟）称量（GB/T212-2008 4.1.3.3）。 以后再