微波辐射或过氧乙酸酸洗处理脱硫介绍.doc

在25，55和85摄氏度条件下对Tabas煤进行微波辐射或过氧乙酸酸洗处理脱硫 摘要 在间歇式反应器中对伊朗Tabas煤样品进行微波辐射和过氧乙酸酸洗脱硫。实验检测了微波作用时间、微波功率、过氧乙酸作用时间、反应时间和煤粒度对脱硫率的影响。选择合适的脱硫条件，微波辐射或酸洗后样品的脱硫率为黄铁矿硫分别从26%增加到91%、有机硫的脱硫率从2.6%增到38.4%，全硫脱硫率从17%增加到65%。微波辐照对过氧乙酸脱硫有积极的作用，对于小于300um的煤样，微波辐照后，黄铁矿硫的脱硫率从49.9%提高到86.6%，有机硫的脱硫率从23.8%提高到35%，全硫脱硫率从36%提高到61.9%。FT-IR光谱煤结构分析中对应于黄铁矿的峰值呈现出脱硫前后的显著变化而显示煤有机基质相关频段没有明显改变。结果证明，这方法可以对无机和有机硫醇，硫化物，二硫化物，噻吩和环状硫化物中铁在脂肪族和芳香族有机硫键系统。 FeS解体而形成H2S，从而使无记录含量下降了97%。 同时根据Zavitsanos和Bleiler的描述，微波的照射作用导致了硫铁矿中铁硫键和有机硫中硫炭键的断裂，从而一些硫释经过反应通过分子键形成了气体释放出来。 Palmer、Sonmez和Aelst等人研究了将过氧乙酸作为反应试剂用于煤炭脱硫。本试剂认为产生羟基离子强亲电试剂与硫原子的反应，因为比碳原子这项工作的目的是研究辐照时间过程温度，反应时间煤的粒度过氧乙酸琼斯浅滩光学显微镜表明，黄铁矿离散颗粒 2.2微波照射 微波实验中，将30g粒度为1400μm的煤样以0.5mm厚平铺在玻璃容器中。并由频率为2045GHZ的丁烷微波炉在0-1000W范围内进行照射。带有空气循环系统烤箱的尺寸556*313*429mm3 ,其容量为32升。在600、800和1000W条件下分别照射50、80和110s。 微波照射后样品在干燥器中冷却、称重并用加权法分析硫酸盐硫、黄铁矿硫和有机硫。将测得的硫的百分比含量和原始样品硫含量值进行比较。 2.3过氧乙酸酸洗处理 在经过微波照射处理后，将操作条件（时间和功率）较好的样品进一步用过氧乙酸酸洗脱硫。具体程序是将8g煤样用240ml冰醋酸处理后将其加热到所需温度然后在其中加入80mlH2O2溶液（30% w/v）硫羰基（如苯并噻吩） 3.2浸出温度和时间的影响 常压下在25-85℃和30-120min范围内用过氧乙酸作为溶剂研究脱硫效果。实验结果由表3列出。可以看出，随着温度从25提升到55℃，黄铁矿硫、有机硫和总硫的脱除效果均增加了。进一步提高温度到85℃（沸点以下）脱硫率降低了。这表明温度提升对脱硫有积极作用，但因为过氧乙酸在沸点以下变分解了使得羟基离子和硫原子得出的结论是在微波阶段，随着煤的粒径减小，含硫或化合物硫稳定的气态挥发 3.4微波辐照结合酸浸对脱硫效果影响 为了研究微波酸浸样品脱硫效果提高的影响，取300μm样品两组，分别为微波照射和微波不照射，并在55℃条件下用过氧乙酸酸浸90min，实验结果如图3所示。可以看出，照射后黄铁矿硫、有机硫和全硫脱除量分别从49.86、23.76和36%提高到86.59、35和61.89%。 可以看出微波预处理对无机硫脱除的影响大于有机硫这是因为黄铁矿的介电常数大于有机质的。 煤的孔隙结构，比表面积和孔径在化学脱硫发挥重要作用。煤中的空隙中含有一定量的水分，通常这些水分在加热到100℃时便去除了。Borah和Baruah?的研究表明，加热过程中煤的氧化，其作为煤炭脱硫预处理工艺，使得大分子有机硫分解为小分子量的产品，从而使得后续阶段这些小分子更容易被浸出液攻击加速C–S和S-S键的破裂。他们还发现低温氧化还将煤中的有机硫转化为含有S=O和-SO2的化合物。在这些猜测的氧化物质中，包含脂肪族硫芳香烃硫均可被滤出。 这项研究工作表明微波辐射预处理能通过加热散装煤温度到50-150℃将煤空隙中的水分去除。从而使煤在后续的酸处理阶段更容易被过氧乙酸作用。 3.5脱硫前后的FT-IR光谱分析 将1400μm、在55℃下酸浸90min的微波照射浸出样品进行FT-IR光谱分析。用质量浓度为85%的KBr稀释样品，并使用配备有DTGS检测器结果表明，该方法在温和的条件下硫不破坏煤的有机基质。 用于原始反应的的能量约为3卡路里/克，由微波提供。这同将煤加热到800℃脱硫所需的200卡路里/克相比要低得多。 当然了微波加热相比传统加热方式经济上要贵一些，但它具有加热迅速且是选择性加热的优势。 在以前的研究中，帕尔默等人过氧乙酸在50 6 h进行脱硫实现了56-63%的8–83%煤炭。Sonmez等人研究了使用过氧乙酸在50℃条件下处理煤样6h，实现全硫脱硫率36-75%、