P BT合成工艺及控制精品参考资料.doc

毕业论文 课题： PBT树脂的生产工艺及控制 专 业 高聚物生产技术 学生姓名 黄正中 班 组高化0911 学 号 2009118114 指导教师 侯文顺 完成日期 2011-10-17 第一章 概述………………………………………………………………………1 1.1PBT的生产历史与现状 ……………………………………………………1 1.2PBT的理化性能 ……………………………………………………………1 1.3PBT生产工艺与技术 ………………………………………………………2 第二章 PBT的生产工艺 ………………………………………………………5 2.1PBT聚合反应机理 …………………………………………………………5 2.2直接酯化法合成PBT 的工艺流程…………………………………………6 2.3生产工艺 ……………………………………………………………………7 第三章 PBT的质量控制………………………………………………………17 3.1酯化反应工艺参数的控制…………………………………………………17 3.2工艺塔的控制.3预缩聚反应器的工艺控制…………………………………………………19 3.4最终缩聚反应工艺参数的控制……………………………………………20 3.5脱盐水循环系统的控制 1．1 国内外PBT的发展历史和生产现状 1.1.1 世界PBT生产历史与现状 PBT全称是聚对苯二甲酸丁二酯，是一种直链非饱和热塑性聚酯，具有优良的物化特性，与聚酰胺（PA），聚碳酸酯（PC），聚甲醛（POM）和改性聚苯醚（mPPO） 由于PTA其在BD中的溶解度很小，且无确定的熔点，仅在402℃升华，而BD沸点仅为230℃，大大低于PTA的升华点，所以上述反应体系属于固液非均相体系，反应主要发生在已溶解的PTA与BD之间，反应速度慢。反应刚开始时，溶液中PTA总是处于饱和状态，反应速度与PTA和BD的配置浓度无关，一直向生成的BHBT方向进行。 随着反应的进行，因为PTA在反应混合物中的溶解度远较纯BD中高，PTA粒子溶解速度逐渐加快，当PTA完全溶解时，反应开始转入均相酯化阶段。此时，反应速度将随PTA与BD的浓度变化而变化。酯化反应生成H2O，H2O浓度过高将意味着降低酯化度。 另外，在高温及反应物浓度较高的条件下，还将发生BD环化生成副产物THF的反应。 2.1.2缩聚反应机理 缩聚反应是发生在丁二醇酯基之间的反应，即每两分子丁二醇酯基缩聚并生成一分子BD，反应方程式： 所得到的低聚物的每个分子仍然具有活性双官能团（丁二醇酯基），还可以继续发生缩聚反应，事实上，酯化反应开始后不久生成一定量的BHBT时，就有缩聚反应同时发生，酯化反应后期，单体已基本消失，生成不同聚合度的低聚物。形成的低聚物可以与原料单体相互缩合，也可彼此之间缩合，甚至形成PBT大分子。 缩聚反应是可逆反应。反应物系中降低BD浓度将使反应向生成高聚物方向进行。因此，要得到高聚物合度的聚合物就要设法把生成的BD尽量从反应物中脱除。物料汽相体系中BD分压的降低，可引起反应体系的BD浓度降低，从反应向生成高聚物的方向进行，同时反应速度也相应提高。为此缩聚反应要求在真空条件下进行，特别是在缩聚反应后区要求在高真空下进行，同时应该尽量增加蒸汽面积，以利于BD、H2O等小分子的脱离。 在高温条件下，随着聚合物分子量的增加，同时会发生降温、热氧降解、线形高聚物环化等多种副反应，从而导致聚合物分子量降低、熔点下降和着色，影响产品的质量。 2.2直接酯化法合成PBT的工艺流程图 这种方法合成PBT从浆料配制经过酯化和缩聚两个主要步骤得到PBT树脂，方块工艺流程图见图2-1(具体工艺流程图见附录1)。 图2-1 直接酯化法方块工艺流程图 2.3 PBT的生产工艺 整个工艺过程由原料PTA从日料仓经PTA计量称计量后加入到浆料调配槽，同时计量加入酯化和缩聚过程回用的BD，经搅拌器搅拌均匀，PTA/BD的浆料摩尔比为1：1.11，配置好的浆料通过螺杆泵连续计量后，从酯化釜泵输出的回用BD从酯化釜底部计量加入，在压力400mbar(a)、温度240℃和搅拌下进行酯化反应，酯化过程中生成的水和副产物THF，经过工艺塔进行分离、浓缩、提纯回收，酯化釜的酯化物BHBT通过齿轮泵输送并经过过滤器过滤后送入终缩聚反应釜。缩聚反应产生的BD经喷淋系统分离回用，预聚物在1mbar(a)的高真空和230℃下在终缩聚圆盘反应器中继续缩合，使PBT达到所期望的黏度后切粒、干燥、称重包装。 2.3.1浆料配置单元（具体工