和拉曼光谱.ppt

红外光谱与紫外光谱比较 共同点：都是吸收光谱 ? ? l00，峰很强，用vs表示。 ? 在 20 ~ 100，强峰，用s表示。 ?在l0 ~ 20，中强峰，用m表示。 ?在l ~ l0，弱峰，用w表示。 b 表示宽峰，sh表示大峰边的小肩峰。 ?为摩尔吸收系数； C为样品浓度，mol/L； L为吸收池厚度，cm； T0为入射光强度； T为出射光强度。 用摩尔吸收系数表示的红外光谱的峰强 3.3 红外光谱仪 第一代: 人工晶体棱镜作为色散元件 第二代: 光栅作为分光元件 第三代: 以干涉仪为分光器的傅里叶变换红外分 光光度计 第四代: 可调激光光源 第三代与第二代仪器都在用 以第三代为主, 第四代还不多见。 按分光器将红外分光光度计分为四代 3.3.1 双光束红外分光光度计的工作原理 检测器 光源 单色器 吸收池 数据处理 仪器控制 1. 光源: 光源的作用是产生高强度、连续的红外光。 (1) 硅碳棒。由硅碳砂加压成型并经锻烧做成。工作温度1300 ~ 1500 ℃，工作寿命1000 小时。硅碳棒不需要预热，寿命也较长。价格便宜。 (2) 能斯特灯。由稀土金属氧化物加压成型后在高温下烧结而成。要点亮这种灯要预热到700 ℃以上。能斯特灯寿命长、稳定性好，但价格较贵，操作不如硅碳棒方便。 3.3.2 红外分光光度计的主要部件 波谱原理及解析电子教案 第 3 章红外光谱和拉曼光谱 本章概要 3.1 引言 3.2 红外光谱的基本原理 3.3 红外光谱仪 3.4 试样的调制 3.5 有机化合物基团的特征吸收 3.6 无机物及配位化合物的红外光谱 3.7 影响基团吸收频率的因素 3.8 红外定量分析 3.9 红外光谱图的解析 3.10 拉曼光谱法简介 振动与转动能级跃迁 电子能级跃迁 跃迁类型 红外光 800 nm ~ 1 mm 主要：中红外区 （2.5 ~ 25 μm） 紫外可见光 200 ~ 800 nm 吸收能量 红 外 紫外-可见 3.1.1 红外光谱的发展 红外光谱(Infrared Spectroscopy, 简称IR)和拉曼光谱(Raman)都属于分子振动光谱。两者得到的信息可以互补。 3.1 引言 十九世纪初发现了红外线。 1892 年有人利用岩盐棱镜和测热辐射计(电阻温度计)测定了20 多种有机化合物的红外光谱。 发现：含甲基的化合物在3.45 μm (2899 cm-1)都有吸收。 1905 年科伯伦茨发表了128 种有机和无机化合物的红外光谱，红外光谱与分子结构间的特定联系才被确认。 此后，人们陆续测定了含羰基、羟基等官能团的化合物的红外光谱。 1930 年前后，随着量子理论的提出和发展，红外光谱的研究得到了全面深入的开展，并且依据测得的大量物质的红外光谱对吸收带中基频谱带的归属作了研究。 1947年第一台实用的双光束自动记录的红外分光光度计问世。这是一台以棱镜作为色散元件的第一代红外分光光度计。 二十世纪五十年代初，相继发表了特征吸收谱带频率表及《复杂分子的红外光谱》一书。 二十世纪六十年代，用光栅代替棱镜作分光器的第二代红外光谱仪投入了使用。这种计算机化的光栅为分光部件的第二代红外分光光度计仍然是应用很广的机型。 立体光栅 七十年代后期，干涉型傅里叶变换红外光谱仪 (FT-IR)投入了使用，这就是所谓的第三代红外分光光度计。 这种光度计灵敏度高，分辨率高，扫描速度很快，再加上配合计算机的应用，使得红外光谱的应用越来越广，一些原来无法研究的反应动力学课题有了解决的工具。 近来，已采用可调激光器作为光源来代替单色器，研制成功了激光红外分光光度计，即第四代红外分光光度计，它具有更高的分辨率和更广的应用范围，但目前还未普及。 3.1.2 红外光谱法的特点 （1）依据样品在红外光区(一般指2.5 ~ 25μm波长区间)吸收谱带的位置、强度、形状、个数，来推测分子的空间构型，求化学键的力常数、键长和键角，推测分子中某种官能团的存在与否，推测官能团的邻近基团，确定化合物结构。 （2） 红外光谱不破坏样品，并且对任何样品的存在状态都适用，如气体、液体、可研细的固体或薄膜似的固体都可以分析。测定方便，制样简单。 （5）所需样品用量少，且可以回收。红外光谱分析一次用样量约1 ~ 5 mg，有时甚至可以只用几