辅料质量标准研究-毛淑杰.ppt

灌胃延胡索醋炮制品的大鼠在4h时，脑组织中延胡索乙素的浓度高于生品和水制品，可能醋制品到达脑组织的时间大约为4h。 大鼠脑组织中延胡索乙素浓度比较 结果： 血浆：醋制品的浓度均高于生品 肝脏：醋制品在1h时CRD与生品相当，之后各时间点的浓度均高于生品 脑：醋制品在4h时CRD的浓度高于生品 结论 醋制品在上述各组织中均高于生品及水制 证明“醋制入肝增效”传统理论的科学性 ④GC-MS法分析栀子姜制前后挥发油化学组成成分变化 生栀子 生 姜 姜栀子 姜栀子中主要色谱峰来源于生栀子，19-20min的色谱峰来源于生姜。 姜栀子经加热炮制后其所含化学成分在一定程度上被破坏或转化，从而使姜栀子挥发油类成分在化学组成和相对含量上发生了明显变化。 栀子姜制前后的GC图谱有明显差异， 可用于定性鉴别生、姜栀子，并为同姜制饮片的真、伪鉴别提供了可靠线索。 ⑤黄芩酒炙前后挥发油的化学成分变化 生黄芩 酒黄芩 黄芩酒制后新检测到花生酸苯基甲酯,1,2-邻苯二甲酸丁基辛酯,3,4-二甲氧基苯丙酸甲酯,十二烷酸,十二烷基琥珀酸酐,2,6,10,15-四甲基十七烷, 甲基丙二酸二乙酯,十四烷酸,14-β-孕甾烷,十六醇,3,4-二甲氧基苯丙酸甲酯, Z-11-十六烷酸,(Z,Z)-9,12-十八碳二烯-1-醇,7-十六碳烯,十四醛,己二酸二辛酯,四十三烷,邻苯二甲酸二乙基己基酯等成分。 黄芩酒制产生了较多新的色谱峰,可能与酒精的助溶作用有关;酒黄芩中邻苯二甲酸二异丁基酯, Z-11-十六烷酸等含量升高,该成分可能来自黄酒, 酒黄芩中新检测到的花生酸苯基甲酯等成分可能是酒黄芩的特征性成分。黄芩酒制后(Z,Z)-9,12-十八碳二烯-1-醇(35.93%)明显升高,且文献中未见黄酒中有此种成分的报道,可能与药材中成分转化有关。而(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸, 正三十二烷,油酸等成分含量下降可能与加热炒制有关。 结束语 炮制辅料研究在国内我们尚属首次 对应用情况的摸底、调查在国内也尚属首次 填补了我国在中药炮制辅料标准化方面一些空白 通过化学、药理、炮制等多学科结合，揭示辅料炮制科学内涵，丰富炮制理论 虽然目前对辅料进行了一些研究，但远远不够，鉴于辅料的重要性，以后应增加立项研究。 ④炮制辅料炼蜜质量标准制定 原料 制法 性状 相对密度 鉴别(葡萄糖、果糖、蔗糖) 检查（水分） 酸度、淀粉酶 含量测定：5-羟甲基糠醛；葡萄糖、果糖、蔗糖 以上根据测定各地搜集样品及自炼蜜制定 炼蜜的质量标准制定--1 原料：为蜜蜂科昆虫中华蜜蜂Apis cerana Fabricius或意大利蜂Apis mellifera Linnaeus所酿的蜂蜜 制法：取滤过的合格蜂蜜加水5%，在80-90 ℃蒸汽加热炼制6-10min即可 性状：本品为半透明、带光泽、浓稠的液体，橘黄色至黄褐色，放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出。气芳香，味极甜。 炼蜜的质量标准制定--2 相对密度：本品如有结晶析出，可置于不超过60℃的水浴中，待结晶全部融化后，搅匀，冷至25℃，照相对密度测定法(2010版药典附录Ⅶ A)项下的韦氏比重秤法测定，相对密度应在1.349以上。 检查：酸度? 取本品10g，加新沸过的冷水50ml，混匀，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)4ml，应显粉红色，10秒钟内不消失。 炼蜜的质量标准制定--3 检查灰分：小于或等于0.4% 检查水分：小于或等于25% 检查淀粉酶：按照GB/T18932.16—2003中测定方法，1g炼蜜在1h内水解1%淀粉应小于或等于8mL。 鉴别：薄层色谱（葡萄糖、果糖、蔗糖） 含量测定： 1. 5-羟甲基糠醛：照高效液相色谱法测定，其含量应小于或等于40mg/Kg 2. 葡萄糖、果糖:照高效液相色谱法测定，其含量应大于或等于65/% 3.蔗糖：照高效液相色谱法测定，其含量应小于或等于5/% 总之，我们购买炼蜜原料，其主要成分含量要合格，同时酶值要高、糠醛指标低、生物活性好、新鲜度高、且香气重、口感好的为佳。 另外含水量在25%以下，可以低至20%因为蜂蜜有“浓缩蜂蜜”和“成熟蜂蜜”前者为含水量较高浓缩而成，后者为天然自然干燥脱水蜂蜜（花期采蜜少），显然后者更是天然产品的特性。 炮制辅料用炼蜜质量标准的起草说明 1.炼蜜中的水分、灰分、酸度、淀粉酶标准制定： 是根据测定搜集的30多个样品及我们自己炼蜜样品含量，参考GB 标准制定。 （1）含水量测定方法： 仪器：阿贝折光仪、超级恒温器 具体操作： 将阿贝折色仪与超级恒温器连接好，并将超级恒温器的温度调为40℃，当达到恒温，先用新制的蒸馏水校正折光仪（ 40℃下