阿司匹林的纯度检测及含量测定.ppt

阿司匹林的纯度检测及含量测定 阿司匹林 中文名称：乙酰水杨酸 分?子?式：C9H8O4 分?子?量：180 一、实验目的 阿司匹林中游离水杨酸检查样品溶液与对照品溶液比较（要写明是否合格) 2. 阿司匹林澄清度检查（要写明是否合格） 3. 阿司匹林含量测定时滴定的正确姿势及终点颜色 * * 制作人：药学6班42、51号同学 掌握产品纯度检测原理和方法。 2.掌握阿司匹林含量测定的原理及方法 3.掌握碱式滴定操作 1.酚羟基类：苯酚、水杨酸，药典用硫酸铁铵检测酚羟基化合物。 2.酯类杂质：乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯或它们的聚合物，用澄明度检查法检测药品的Na2CO3溶液中不溶性酯类杂质。 3.酸酐类杂质：用色谱法检测。 杂质及检测方法： 二、基本原理 1. 游离水杨酸检查原理 水杨酸具有酚羟基，能与含铁离子试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验。 + H+ 二、基本原理 1. 游离水杨酸检查原理 水杨酸具有酚羟基，能与含铁离子试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验。 2. 澄清度检查原理 在合成阿司匹林的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物（副产物）。 阿司匹林可与碳酸钠反应生成水溶性的钠盐，而作为杂质的副产物则不溶于碳酸钠溶液 3. 阿司匹林含量测定原理（5分钟） 阿司匹林结构中有羧基，酸性较强，故可用氢氧化钠滴定液直接滴定。滴定生成的乙酰水杨酸钠偏碱性，故用酚酞作为指示剂。（酸碱滴定） +NaOH → +H2O 1.主要仪器 比色管（50ml）、天平、碱式滴定管、锥形瓶、温度计（100℃）、量筒、铁架台、试管、大烧杯、铁架台、铁圈、电炉、试管。 2.实训药品 碳酸钠试液、中性乙醇、酚酞指示液、0.1mol/L的氢氧化钠滴定液 硫酸铁铵指示液：取盐酸溶液（9→100） 1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量至100ml 水杨酸对照液：称取水杨酸0.1g，加水溶解，加冰醋酸1ml，再加水使成1000ml，摇匀 三、实训用品 1. 阿司匹林中游离水杨酸检查（比色管） 步骤一：小烧杯取自制阿司匹林0.10g，加乙醇1ml溶解后，加水49ml，立即加新制的硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，倒入比色管中。 步骤二：用小烧杯取1ml水杨酸对照液，加乙醇1ml，水48ml与新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，倒入比色管中。 记录步骤一和步骤二的颜色，拍照 四、实验操作 2. 阿司匹林澄清度检查 取自制阿司匹林0.50g，加入到10ml约45℃的碳酸钠试液溶解后，溶液应澄清 拍照 3、氢氧化钠标准液（0.1mol/l）的标定 第一步：基准邻苯二甲酸氢钾（KHP 204.22 g/mol）溶液的配制 采用递减称量法，精密称取在105℃~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3份，每份0.27g，放置于3个锥形瓶中，分别加40ml蒸馏水使之完全溶解。 第二步：标定过程 在邻苯二甲酸氢钾溶液中分别加2滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变浅红色，且30秒不褪色，即可。记下所消耗的滴定液的体积，约消耗13ml以上），三次的结果求平均值。 4. 阿司匹林含量测定 精密称取本品约0.4g，加中性乙醇20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定(滴定速度先快后慢，防止阿司匹林水解，约消耗20ml以上）。平行测三次。 每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4 拍照（滴定的装置、姿势、终点颜色） 2016年12月3日 五、数据处理 氢氧化钠滴定液浓度计算： C氢氧化钠V氢氧化钠=m邻苯二甲酸氢钾/M邻苯二甲酸氢钾 C为氢氧化钠滴定液的摩尔浓度(mol/L) V为氢氧化钠滴定液消耗的体积（L） m邻苯二甲酸氢钾为邻苯二甲酸氢钾取样量(g) M邻苯二甲酸氢钾为邻苯二甲酸氢钾摩尔质量=204.22 g/mol 根据3次V氢氧化钠分别计算C氢氧化钠，取平均值，即为氢氧化钠滴定液的摩尔浓度。 F=C氢氧化钠/0.1mol/L 五、数据处理 V为氢氧化钠滴定液消耗的体积 T为滴定度18.02mg/ml F为滴定液浓度校正系数 m为供试样品取样量 将所得数据取平均值，即为所测得的阿司匹林含量。 阿司匹林%=V·T·F/m ×100% 2016年12月3日 六、实现现象（插入照片） 阿司匹林中游离水杨酸检查样品溶液与对照品溶液比较（要写明是否合格） 2. 阿司匹林澄清度检查（要写明是否合格） 3. 阿司匹林含量测定时滴定的正确姿势