微波辅助萃取-气相色谱- 质谱联用 分析石蒜中的加兰.ppt

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4. 结论 本实验建立了MAE-GC-MS分析石蒜中加兰他敏的方法,并且利用正交设计实验优化了微波萃取测定石蒜样品中加兰他敏的条件,方法平均回收率99.3 %,检出限3.42 mg·L-1,RSD = 4.4 %,线性范围10 ~ 100 mg·L-1。将本方法与乙醇加热回流提取法相比,结果表明本方法省时、精密度好、操作简便,适合于石蒜中加兰他敏的快速测定。 致 谢 在本论文的研究工作和写作过程中,得到了许多人的指导、关心和帮助。 首先,要衷心感谢我的导师李攻科教授,感谢她对我认真严谨的悉心指导和无微不至的关怀。 在整个论文设计和操作过程中,栾伟师兄给予极大的支持和帮助,从他身上我学到了大量的知识和科学的研究方法 ;实验室的许多老师和同学也给予了我大量帮助和有益指点 。 特此鸣谢中山大学化学与化学工程学院综合化学实验创新研究基金的资助 ! 谢 谢 求职应注意的礼仪 求职时最礼貌的修饰是淡妆 面试时最关键的神情是郑重 无论站还是坐,不能摇动和抖动 对话时目光不能游弋不定 要控制小动作 不要为掩饰紧张情绪而散淡 最优雅的礼仪修养是体现自然 以一种修养面对两种结果 必须首先学会面对的一种结果----被拒绝 仍然感谢这次机会,因为被拒绝是面试后的两种结果之一。 被拒绝是招聘单位对我们综合考虑的结果,因为我们最关心的是自己什么地方与用人要求不一致,而不仅仅是面试中的表现。 不要欺骗自己,说“我本来就不想去”等等。 认真考虑是否有必要再做努力。 必须学会欣然面对的一种结果----被接纳 以具体的形式感谢招聘单位的接纳,如邮件、短信 考虑怎样使自己的知识能力更适应工作需要 把走进工作岗位当作职业生涯的重要的第一步,认真思考如何为以后的发展开好头。 Thank you * 需不需写英文名? * 修改 微波辅助萃取—气相色谱—质谱联用 分析石蒜中的加兰他敏 指导老师: 李攻科教授 报告人: 汪军霞 1. 前言 前苏联科学家首次分离出了加兰他敏。 加兰他敏是一种具有可逆性和选择性的乙酰胆碱酯酶抑制剂(AChE),可以作为治疗AD的药物。 1.1 加兰他敏及其氢溴酸盐的化学性质和组成 分子式 :C17H21NO3 分子量 :287.36 化学名称 :4a,5,9,10,11,12-Hexahydro-3-methoxy-11-methyl-6H-benzofuro[3a,3,2-ef][2]benzazepin-6-ol 1.2 分析研究现状 药理作用研究概况 加兰他敏的传统提取方法 加兰他敏的分析检测方法 1.2.1 药理作用研究概况 重症肌无力 脊髓前角灰质炎(小儿麻痹症)后遗症 术后肠肌麻痹 尿潴留 解箭毒 阿尔茨海默病 1.2.1.1 药理作用特点 具有可逆性和选择性的乙酰胆碱酯酶抑制剂(AChE) 作用时间长 无毒性或致癌作用 耐受性好 1.2.2 加兰他敏的传统提取方法概述 传统生产工艺:将石蒜通过乙醇热提,洗涤,萃取,重结晶,得到氢溴酸加兰他敏原料药。 缺点:能耗高、原辅料损耗大、生产周期 长,而且加兰他敏提取不完全。 1.2.3 加兰他敏的分析检测方法综述 薄层色谱(TLC) 高效液相色谱(HPLC) 气相色谱法(GC) 免疫分析法(IA) 高效毛细管电泳(HPCE) 联用方法 1.3 微波辅助萃取技术 微波辅助萃取原理 微波辅助萃取特点 微波辅助萃取系统 MAE在植物提取中的应用 1.3.1 微波辅助萃取原理 微波加热有两种机理:离子传导和偶极子转动。 物质吸收微波的程度主要取决于其介电常数,被萃取物质进入介电常数小,微波吸收能力相对较差的萃取剂中 。 1.3.2 微波辅助萃取特点 升温速度快 加热均匀 选择性好 萃取效率高 伴有生物效应 1.3.3 微波辅助萃取系统 高压密闭微波萃取系统 : 磁控管 波导管 微波腔 波形搅拌器 循环装置 转台 1.3.4 MAE在植物提取中的应用 最早的报道来自1986年,匈牙利学者Ganzler K用微波提取了羽扇豆、玉米等作物中的油脂、棉籽酚等有效成分 。 国内外已有很多将MAE应用于中药中有效成分提取的文献报道。 本实验室的研究人员在这方面也做了大量的工作。 2 实验部分 仪器及操作条件 试剂和样品 样品处理过程 定

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