【2017年整理】从紫菜和海带中提取碘.docxVIP

从紫菜和海带中提取碘 一、实验目的? 1、提取紫菜和海带中的碘元素 2、了解物质分离和提纯的基本方法。初步学会使用萃取分液等方法进行物质的分离和提纯。 3、了解从植物中分离、检验某些元素的实验方法。熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程，掌握溶解、过滤、萃取等基本操作。 4、通过实验过程体验、加强对实验价值的认识，并培养学生实事求是、严谨细致的科学态 ?二、实验原理 ?1、查资料知海带中碘元素主要为I-形式存在，少量以有机碘和IO3-?存在。 ?2、可使用某些氧化剂（如H2O2、新制氯水）将I-氧化为I2，然后检验I2的存在，并分离I2，有关反应的离子方程式为：2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O，2I-+Cl2=2Cl-+I2? 3、可使用淀粉溶液检验I2，用CCl4萃取并分液来分离出I2。? 4、可用反萃取法提取碘单质，在碘的四氯化碳溶液中加入适量氢氧化钠溶液（3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O），再分层将水层转入小烧杯中，再加硫酸酸化，可重新生成碘单质。方程式为5I-+?IO3-+?6H+?=3I2+3H2O。由于碘单质在水中的溶解度很小，可沉淀析出，即可得到碘单质。 ?三、仪器与试剂 ?1、仪器 ?天平，镊子，剪刀，铁架台，酒精灯，坩埚，坩埚钳，泥三角，玻璃棒，分液漏斗，小烧杯，胶头滴管。 ?2、药品、?干紫菜和干海带、酒精、蒸馏水、淀粉溶液、5%H2O2、2M?H2SO4溶液、2M?NaOH 溶液，CCl4溶液。 ?四、实验步骤 ?1、称取样品 称取5g干海带（或干紫菜），用刷子把海带表面的附着物（不要用水洗）刷去，用酒精润湿后，放在坩埚中。 ?2、灼烧灰化 坩埚置于泥三角上，用酒精灯加热灼烧海带成至成灰，停止加热，自然冷却；（灼烧灰化的过程大约需要5—6分钟，干海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒，期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味。） ?3、溶解过滤 将海带灰烬转入小烧杯中并向小烧杯中加入约15mL蒸馏水，煮沸2-3min，过滤，并用约10mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的清亮溶液。? 4、氧化及检验??在滤液中加入约2吸管2mol·L-1H2SO4溶液，再加入4吸管5%H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。? 5、萃取分液??将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mLCCl4，充分振荡，打开上口的塞子或将旋塞的凹槽对准上口的小孔，静置，待完全分层后，分液。? 6、反萃取??在碘的四氯化碳溶液中逐滴加入适量2M?NaOH溶液，边加边振荡，直至四氯化碳层不显红色为止；将水层转移入小烧杯中，并滴加45%的硫酸酸化，可重新生成碘单质。过滤得到碘单质。? 五、注意事项? 1、将干海带在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味；灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却。? 2、检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。 1.单盘电光天平减码一般采用~由大到小顺序减码的原则。? 2.目前我国生产的试剂质量标准按国家标准可分为三级优级纯分析纯化学纯，其标签颜色分别为绿红蓝? 3.基准物质需要满足：1.组成与化学式相符2.纯度高3.性质稳定4.摩尔质量大?4.化学实验室中所需纯水的制备方法有蒸馏离子交换电渗析。?5.化学实验室中常用的加热方法水浴加热酒精灯加热? 6.变色硅胶是常用的干燥剂，如果颜色由蓝变红表明硅胶失效? 7.氧气钢瓶颜色为天蓝，字样为黑色。氮气钢瓶颜色为黑。乙炔钢瓶瓶身白字样红。? 8.切割玻璃管挫时要注意向一个方向挫不要来回挫?9.盛放NaOH,Na2CO3的试剂瓶要用橡胶塞而不能用玻璃塞? 10.实验室中若被酸烧伤，水冲后用饱和NaHCO3或稀氨水冲洗，酸液溅入 眼中，先大量水冲再用2%Na2B4O7冲洗；被碱烧伤先用水冲再用2%HAc冲洗，碱液键入眼中，水冲后用3%H3BO3洗眼。??? 11.实验室汞洒落后应该用硫磺粉覆盖。???12.电器设备着火应用CO2灭火器。? 13.在分析天平使用前后均应调零，一检查天平的状态是否正常。机械天平使用的物理原理是杠杆原理? 14.PH酸度计在使用之前要用标准缓冲溶液进行校正。? 15.PH法测定弱电解质电离常数时，如弱电解质的浓度很稀，测得的电离常数数值将偏大? 16.定量分析仪器必须洗净至玻璃不挂水珠，即表示无油污，一般仪器可用刷子沾去污粉刷洗，若仍洗不干净可用铬酸洗液清洗。? 17.实验室中常用的铬酸洗液是用浓硫酸和重铬酸钾配制而成的。刚配好的洗液是红棕色，变绿后失效，配置时应该向饱和重铬酸钾中加入浓硫酸。??? 18.酸式滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液，不易承装碱性溶液因为腐蚀玻璃。碱式滴定管用来承装碱性及无氧化性溶液。滴