【2017年整理】使用淋洗液自动发生装置对硼酸化水中的痕量阴离子进行分析.docVIP

使用淋洗液自动发生装置对硼酸化水中的痕量阴离子进行分析 摘要：在压水反应堆发电站中，检测硼酸化水中的阴离子污染物是腐蚀监测工作的重要部分，浓度低至μg/L（ppb）级的痕量氯离子和硫酸根离子就能腐蚀破坏发电站设备中的不锈钢部件，因此需要一种可靠的方法来对硼酸化水中的阴离子污染物进行检测。本文采用了淋洗液自动发生装置结合离子色谱使用IonPac AS14（2-mm）分析柱大体积直接进样的快速分析方法，可在30 min内检测出含7500 mg/L硼酸盐的水中低于1μg/L（ppb）的常见阴离子，如氟离子、氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子，背景噪音低，重现性好，值得大力推广。 关键词：离子色谱，淋洗液自动发生器，氯离子，硫酸根离子，硼酸化水 前言 压水反应堆发电站（PWR）经常使用硼酸来控制核反应，这是因为硼是一种很好的中子吸收剂。在压水反应堆发电站中，检测硼酸化水中的阴离子污染物是腐蚀监测工作的重要部分。浓度低至μg/L（ppb）级的痕量氯离子和硫酸根离子就能腐蚀破坏发电站设备中的不锈钢部件，如锅炉、锅炉管、凝汽器管道以及涡轮叶片[1]。因此，检测这些阴离子是否存在是非常重要的。所以我们需要一种可靠的方法来对硼酸化水中的阴离子污染物进行检测。 检测硼酸化水中阴离子的常见方法是使用四硼酸钠作为淋洗液的离子色谱法（IC）。但是这种方法具有一些局限性。例如手工配制淋洗液会耗费大量劳动力，并且可能会因人工操作不同而造成检测结果不稳定。使用四硼酸盐固体配制淋洗液也是产生问题的所在，尤其是在使用无水合四硼酸盐时。当进行四硼酸盐淋洗液梯度淋洗时，抑制产物硼酸的浓度会随着梯度变化而升高，从而造成基线漂移。通常还可以使用硼酸和氢氧化钠来配制四硼酸盐淋洗液，然而碳酸根的污染会在进行梯度淋洗时造成很大的基线漂移，使对峰的积分变的困难。 最近，一种新的自动化方法产生了。这种方法是通过将EG-50淋洗液自动发生装置与硼酸淋洗液联合使用而产生四硼酸盐淋洗液[2]。在这种方法中，在保持硼酸淋洗液浓度不变的同时改变氢氧化钾浓度产生淋洗梯度。淋洗液自动发生装置可以产生没有碳酸根污染的氢氧化钾淋洗液。不含碳酸根的淋洗液会给出稳定的背景电导和恒定的峰响应值。此方法可以将基线漂移将到最小，从而使色谱峰的积分变的更加可靠。此应用手册描述了一种使用IonPac AS14（2-mm）分析柱大体积直接进样进行快速分析的方法。此方法可以在30 min内检测出含7500mg/L硼酸盐的水中低于1 μg/L（ppb）的常见阴离子，如氟离子、氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子。/Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=分析柱 此方法也可以使用标准孔色谱设备以1.5 mL/min的流速进行分析，其中包括标准孔的 GP-50泵、4-mm的AS-14色谱柱和4-mm的ASRS抑制器。使用标准孔的设备的灵敏度是使用微孔设备的四分之一。 仪器 戴安公司的ICS-2500离子色谱系统包括： 带有除气装置的泵 带有DS-3检测池的CD-25A电导检测器 带有氢氧化钾淋洗液在线发生器储存罐的EG-50淋洗液在线发生装置 LC-30色谱柱温箱，包括Rheodyne 9126型的进样器（PEEK材料），后方进样 AS-40自动进样器 Chromeleon 色谱工作站 色谱柱：IonPac AS-14分析柱，2-mm内径 IonPac AG-14分析柱，2-mm内径 抑制器：ASRS ULTRA II 2-mm 300 cm绿色0.75-mm（0.030英寸）内径的PEEK管路，用来制作1000-μL的定量环 抑制器外加水模式需要1个25 psi的压力表和1个4-L的储液瓶 Upchurch 塑料管切割器 0.20 μm的尼龙过滤膜（Nalgene 90-mm Media-Plus），离子色谱Acrodisc 过滤装置，13-mm，0.2 μm孔径 试剂和标准溶液 去离子水（DI H2O），一级试剂纯，电阻率不小于18 MΩ-cm 硼酸，（J.T. Baker公司）试剂纯 四水合硼酸钠，（J.T. Baker公司）试剂纯 氟离子标准1000 mg/L，100 mL 氯离子标准1000 mg/L，100 mL 硫酸盐标准1000 mg/L，100 mL 50 mM硼酸淋洗液 称取3.09 g硼酸，小心加入到盛有500 mL去离子水（电阻率不小于18 MΩ-cm）的1-L 容量瓶中。稀释到1-L刻度线并且摇匀。使用搅拌棒或者超声装置，以确保硼酸全部溶解。