【2017年整理】植株的全氮磷钾的测定.docVIP

森林植物与森林枯枝落叶层 全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定 LY/T 1271一1999 1范围 本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。 本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 LY /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定 LY / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。 3 待测液的制备 3.1 方法要点 采用硫酸一高氯酸消煮法。 植物样品用硫酸一高氯酸消煮，即可加快消煮速度，又可使二氧化硅脱水，使其吸附作用降至最低限度。消煮好的溶液中高氯酸基本分解，剩下的为浓硫酸。同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。 3.2 试剂 混合酸：浓硫酸(密度1.8 4g /mL，分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10： 1 3.3 主要仪器 调温电炉；(100m L)；(100m L), 3.4 测定步骤 3.4.1 称样：2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中，于烘箱中65℃烘24h，然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中，紧接着把盛样品的试管放在干燥器内，20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。同时做两个试剂空白试验。 3.4.2 消煮：10 mL混合酸，放置过夜或更长些时间。次日在调温电炉上消煮样品，把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈，并只有少量的烟从瓶口冒出为度。当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。缕状白烟不能超过瓶颈的二分之一。若溶液好久不见清澈透明，可把瓶子离火，当瓶颈不烫手时可加数滴高氯酸，继续消煮，如消煮液已经变白，但还成糊状，说明硅还未脱水，须继续消煮，直到无色透明后再消煮20 min，整个消煮过程要经常摇动凯氏瓶，以防局部烧干。 3.4.3 定容：100 mL容量瓶中，并用水定容到标度，作为测定氮、磷、钾、钠、钙、镁等系统分析的消煮待测液。如只测氮、磷、钾，则试样量及消煮用的酸量都可减半。 4 氮的测定 （同LY/T 1269- 1999中第3章）。 附件：同LY/T 1269- 1999中第3章 3.2 蒸馏法 3.2.1 方法要点 待测液中的硫酸铵，用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。 3.2.2 试剂 3.2.2.1 400g/L氢氧化钠溶液：400g氢氧化钠加水1L。 3.2.2.2 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：0.066g甲基红与0.099g溴甲酚绿于玛瑙研钵中研细，溶于100mL乙醇中，变色范围pH4.4（红）～5.4（蓝）。 3.2.2.3 20g/L硼酸溶液：20g硼酸（H3BO3，分析纯）加水1L。 3.2.2.4 20g/L硼酸—指示剂溶液：100mL 20g/L硼酸溶液中加入2mL甲基红一溴甲酚绿混合指示剂。 3.2.2.5 0.0200 mol/L Na2B4O7标准溶液：1.9068g 硼砂（Na2B4O7·10 H2O，分析纯）溶于水后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标度。 标定剂硼砂必须保存于相对湿度60%～70％的空气中，以确保硼砂含10个水合水。通常可在干燥器的底部放置氧化钠和蔗糖的饱和溶液（并有二者的固体存在），密闭容器中空气的相对湿度即为60％～70％。 3.2.2.6 1mol/L盐酸溶液：42mL浓盐酸，用水定容至500mL。 3.2.2.7 0.02mol/L盐酸标准溶液：吸取20mL 1mol/L盐酸溶于1L容量瓶中，加水稀释至标度，充分摇匀，用0.0200mol/L Na2B4O7标准溶液标定。 吸取20mL 0.0200mol/L Na2B4O7标准溶液于100mL锥形瓶中，加1滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用待标定的盐酸溶液滴定，由蓝变紫红色为终点。同时做三个重复试验。用式（2）计算盐酸标准溶液浓度： ……………………（2） 式中：c —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V1—— Na2B4O7标准溶液的体积，mL； V2—— 滴定硼砂用去盐酸标准溶液的体积，mL； V0一一 滴定空白试验用去盐酸标准溶液的体积，mL； 0.0200——Na2B4O7标准溶液的浓度，mol/L。 3.2.3 主要仪器 定氮蒸馏装置；锥形瓶（250mL）。 3.2.4 测定步骤 3.2.4.1 蒸馏：往250mL锥形瓶中加入15mL