Chap5巴比妥类药物分析.ppt

吸湿情况下水解为无效物质 室温和pH10以下水解较慢 温度升高以及pH超过11，水解加速。 药典规定本类药物钠盐应检查碱度 药典四部通则“一般鉴别实验”收载 包括银盐反应和铜盐反应。 试剂：碳酸钠溶液，硝酸银试液 现象：“一清二白” 苯巴比妥、苯巴比妥钠、异戊巴比妥、异戊巴比妥钠、司可巴比妥钠的鉴别。 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 试剂：铜吡啶试液 巴比妥类药物为紫堇色或紫色 含硫巴比妥类药物呈绿色。 根据钠离子 性质鉴别钠盐类药物。 苯巴比妥钠、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠 中国药典（2015年版）对注射用硫喷妥钠的鉴别 司可巴比妥钠、异戊巴比妥钠、苯巴比妥钠、注射用硫喷妥钠。 钠盐类药物，在进行熔点测定之前，需要先酸化，分离出游离巴比妥母体药物再测定熔点。 巴比妥类鉴别实验制剂与原料药有没有区别，试以苯巴比妥片为例加以说明？ 取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。 适宜的碱性溶液，银离子，定量结合成银盐 测定本类药物及其制剂的含量 中国药典（2015年版），异戊巴比妥及其钠盐和制剂、 苯巴比妥原料、苯巴比妥钠的原料及注射剂 苯巴比妥片剂的含量测定改为高效液相色谱法。 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（ 0.1mol/L ）滴定。每1ml硝酸银滴定液( 0.1mol/L ) 相当于23.22mg 的苯巴比妥（C12H12N2O3） 。 1. 无水碳酸钠溶液需临用时新鲜配制，因碳酸钠会吸收空气中的CO2，产生NaHCO3，使含量下降； 2. 银电极在使用前需要使用稀硝酸浸洗1～2分钟，再用水冲洗干净后使用。 计算示例 称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定含量，滴定到终点时用去AgNO3滴定液（0. 0985mol/L)9.12ml，每1ml AgNO3滴定液（0. 1mol/L) 相当于23.22mg的C12H12N2O3，求其含量。 5位取代基含有双键 的巴比妥类药物 利用双键的加成特点，采用溴量法测定含量。 中国药典（2015年版）司可巴比妥钠及其制剂 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（ 0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml滴定液( 0.05mol/L ) 相当于13.01 mg 的司可巴比妥钠（C12H17N2NaO3）。 司可巴比妥钠的分子量为260.27，1mol溴或1mol硫代硫酸钠与0.5mol司可巴比妥钠相当，所以试验中溴滴定液和硫代硫酸钠的滴定度13.01mg。 空白试验回滴定所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）； 空白试验：消除滴定过程中仪器、试剂及溴挥发等引入的误差 称取司可巴比妥钠0.1078g，用溴量法测定含量，总共加入溴滴定液（0. 05mol/L)25ml，剩余的溴用Na2S2O3滴定液（0. 1011mol/L) 滴定到终点时用去16.80ml，空白试验用去Na2S2O3滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0. 05mol/L) 相当于13.01mg的司可巴比妥钠，求其百分含量。 称取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总量为3.0780g，称取0.1536g，用溴量法测定含量，共加入溴滴定液（0. 05mol/L)25ml，剩余的溴用Na2S2O3滴定液（0. 1008mol/L) 滴定到终点时用去17.94ml，空白试验用去Na2S2O3滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0. 05mol/L) 相当于13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中百分标示量。 适宜的酸碱度条件产生特征紫外吸收 灵敏度高，专属性强 紫外分光光度法应用于巴比妥类药物的制剂分析及体内药物分析 中国药典（2015年版）注射用硫喷妥钠 硫喷妥钠 酸性条件下，有287nm和238nm两个吸收峰 pH = 10时，吸收峰移至304nm和255nm pH = 13时，只有304nm的吸收峰。 取装量差异下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.4％氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml