Chap6芳酸类药物分析(含练习).ppt

课后小练习 二、多项选择题 三、含量测定 （一）阿司匹林原料药的直接酸碱滴定法 1.基本原理：阿司匹林结构中有羧基有酸性（Ka＞10－5），可用氢氧化钠滴定液直接滴定。滴定生成的乙酰水杨酸钠偏碱性，故用酚酞为指示剂 【实例分析】阿司匹林原料的含量测定 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。 阿司匹林的百分含量％＝ 注意事项： （1）中性乙醇：阿司匹林在乙醇中溶解度大，不易水解；乙醇中有微量乙酸等物质，故应制成中性（对酚酞指示液显中性）； （2）为防止阿司匹林在滴定过程中水解，一要快速滴定，二要剧烈振摇，防止局部碱过浓； （3）滴定终点后，因乙酰水杨酸钠逐渐水解，会使粉红色褪去，所以要注意判断终点 （二）阿司匹林片剂的HPLC法（从2010版起） 一、单项选择题 1.取某药物约0.2g，加水20ml，平均分至两试管，一管加FeCl3无色；另管加热煮沸，放冷后加FeCl3即显紫堇色，该药物应是 2.取药物适量，加水溶解，加FeCl3试液，则显紫堇色。该药物应是 3.某芳酸类药物加碳酸钠试液10ml，煮沸2min，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。该药物应是 A.阿司匹林 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.对氨基水杨酸钠 * 第六章 芳酸类药物的分析 ? 了解苯甲酸类药物、水杨酸类药物的结构特征 ???? 理解苯甲酸钠、阿司匹林、对氨基水杨酸钠的构性关系和 质量分析方法 ?? 掌握阿司匹林、苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠鉴别试验、杂 质检查方法和含量测定方法 知 识 目 标 Chap6目录 概述 第一节 苯甲酸类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 第三节 其他芳酸类药物的分析 羧基直接与芳香环相连的化合物称芳酸。芳酸及其酯类药物的结构特点是： 结构中有羧基、酯键和苯环； 有些药物有酚羟基、芳伯氨基 概 述 第一节 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸及其钠盐 结构 理化性质 鉴 别 检 查 含量测定 一、苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法 二、苯甲酸及其钠盐的分析 第一节 苯甲酸类药物的分析 理化性质与分析方法 药物结构 2.羧基 4.苯环 3.芳酸 1.在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中微溶，在沸水中溶解；其钠盐在水中易溶，乙醇中略溶 2.酸性，用于定量 3.三氯化铁呈色反应 4.共轭双键，紫外吸收 1.溶解性 苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法 第一节 苯甲酸类药物的分析 返 回 二、苯甲酸及其钠盐分析 （一）鉴别试验 1. 三氯化铁反应 苯甲酸钠与FeCl3试液生成赭色沉淀。 2.分解产物的反应 苯甲酸钠升华试验：苯甲酸钠加硫酸，加热，可见白色苯甲酸凝结在试管内壁。 此反应收载于中国药典（2015版）四版通则“一般鉴别试验”中。 3.红外光谱法（IR法） 比较供试品红外图谱与对照图谱应一致。 (二)含量测定 （一）苯甲酸直接酸碱滴定法 基本原理：苯甲酸酸性较强，水中溶解度小，而钠盐溶解度大。故以 为溶剂,用 滴定液直接滴定， 以 为指示剂。 乙醇 稀 NaOH 酚酞 【实例分析】苯甲酸的含量测定 取苯甲酸约0.25g,精密称定，得0.2478g。加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1033mol/L)滴定，消耗滴定液19.72ml，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于12.21mg 的C7H6O2。 分析： 苯甲酸的百分含量％＝ F＝ 苯甲酸的百分含量％＝ ＝100.4％ × × × × × （二）苯甲酸钠的双相滴定法 基本原理：苯甲酸钠易溶于水，苯甲酸易溶于乙醚，在 和 组成双相体系中，以