1材料分析绪论讲解.ppt

棱镜的顶角越大或折射率越大，角色散率越大， 分开两条相邻谱线的能力越强， 但顶角越大，反射损失也增大，通常为60度角； * 棱镜的顶角越大或折射率越大，角色散率越大，分开两条相邻谱线的能力越强，但顶角越大，反射损失也增大，通常为60度角； * * 1.棱镜 棱镜的光学特性 色散率（角色散率、线色散率和倒线色散率） 角色散率用 d?/d? 表示。表示入射线与折射线的夹角，即偏向角?对波长的变化率。角色散率越大，波长相差很小的两条谱线分得越开。 线色散率：用dl /dλ表示，两条相邻谱线在焦面上被分开的距离对波长的变化率； 倒线色散率：用dλ/dl 表示. 棱镜的光学特性 分辨率 棱镜的分辨率R是指将两条靠得很近的谱线分开的能力。在最小偏向角的条件下，R可表示为 式中 为两条谱线的平均波长， ??为刚好能分开的两条谱线间的波长差。 分辨率与棱镜底边的有效长度b和棱镜材料的色散率dn/d?成正比。 1.棱镜 光栅是多狭缝部件，光栅光谱的产生是多狭缝干涉和单狭缝衍射联合作用的结果。 光栅是由大量等宽、等间距的平行狭缝(或反射面)构成的光学元件。 透射光栅 (衍射光栅)： 反射光栅 (闪耀光栅)： 2.光栅 2.光栅 光栅分光原理 光栅公式： 下图为平面反射光栅的一段垂直于刻线的截面。 它的色散作用可用光栅公式表示。当n（光谱级次）不等于零时，衍射角或反射角?随波长而异，即不同波长的辐射经光栅反射后将分散在不同空间位置上，这就是光栅进行分光的依据。 a θ 入射光束 衍射光束 光栅法线 d 2.光栅 光栅特性 色散率、分辨能力 角色散率：当入射角?不变时，光栅的角色散率可用光栅公式微分求得 式中d? / d?为衍射角对波长的变化率，也就是光栅的角色散率。当?很小时且变化不大时，可认为cos ? ≈1。因此，可以认为是常数，不随波长而变，这样的光谱称为“匀排光谱”。这是光栅优于棱镜的一个方面光栅的角色散率只决定于光栅常数d和光谱级次n。 2.光栅 光栅特性 在实际工作中用线色散率 dl/d?表示。对于平面光栅，线色散率为 式中f 为会聚透镜的焦距。由于cos ? ≈1（ ? ≈6°） 2.光栅 光栅特性 光栅的分辨能力 光栅的分辨率R等于光谱级次n与光栅刻痕总数N的乘积，即 例题：若光栅宽度为50 mm，刻线数为1200条/mm，计算： （1）此光栅的理论分辨率（取n=1） （2）能否将铌309.418nm和309.271nm的两条谱线分开？ 解：应用公式R=nN，得光栅的理论分辨率为： R=nN=1x 50 mm x1200条/mm=60000 要将铌的两条谱线分开，则要求分辨率为 由于仪器的分辨率远远大于将两条谱线分开所要求的分辨率，所以能将铌的两条谱线分开。 =（309.418 nm+309.271 nm）/2x（309.418 nm-309.271 nm）=2104 1）分光原理不同：折射-衍射 2）棱镜的色散率和分辩率比光栅低 3）棱镜光谱是不均匀排列的光谱 光栅光谱是均匀排列的光谱 4）光栅适用的波长范围比棱镜宽 棱镜与光栅的主要区别： 3.狭缝 狭缝是由两片经过精密加工，且具有锐利边缘的金属片组成，其两边必须保持互相平行，并且处于同一平面上。 3.狭缝 狭缝宽度对分析有重要意义。单色器的分辨能力表示能分开最小波长间隔的能力。波长间隔大小决定于分辨率、狭缝宽度和光学材料性质等，它用有效带宽S表示 S = DW 式中，D为线色散率倒数，W为狭缝宽度。 一般原则：在不引起吸光度减少的情况下，采用尽可能大的狭缝宽度。当仪器的色散率固定时，S将随W而变化。对于原子发射光谱，在定性分析时一般用较窄的狭缝，这样可提高分辨率，使邻近的谱线清晰分开。 3.狭缝 狭缝宽度的选择原则 定性分析：选择较窄的狭缝宽度—提高分辨率，减少其它谱线的干扰，提高选择性； 定量分析：选择较宽的狭缝宽度—增加照亮狭缝的亮度，提高分析的灵敏度； 应根据样品性质和分析要求确定狭缝宽度。并通过条件优化确定最佳狭缝宽度。 与发射光谱分析相比，原子吸收光谱因谱线数少，谱线重叠的几率少，可采用较宽的狭缝。但当背景大时，可适当减小缝宽。 三.样品池（吸收池） 吸收池：光源与试样相互作用的场所 0.575 光源 单色器 吸收池 检测器 显示 可见光区：玻璃(350-2000nm)； 透明塑料； 紫外光区：石英； 红外光区：盐窗（NaCl, N