气相色谱仪及色谱检测器（参考）.ppt

要保持离子头适当的温度 以防此燃烧生成的水分不能及时排除而使记录仪不稳。分析样品的溶液以水为溶剂或进样量太大，会使火焰温度下降，影响灵敏度。 氢焰为质量型检测器 峰面积取决于单位时间内引入检测器组分的质量。进样量一定时，峰高与载气流速成正比。用峰高定量时，需保持载气流速恒定。而峰面积与载气流速无关。 电流的大小还要根据载气性质和池体温度决定 若用高热导系数的载气，如H2, He,或低的池体温度，可以使用较大的热丝电流，反之，电流应小些 H2 80mA~120mA He 100mA~200mA * * 浓度型和质量型 浓度型：测量流动相中组分浓度的瞬间变化，即对浓度变化敏感，检测器的响应与组分的浓度成正比。 特点： 当无色谱柱时，将一定浓度的组分直接通入这类检测器，其响应值（峰高）与流动相中组分的浓度成正比，而与流动相速度无关，这是由于流动相速度增加，只缩短了组分在检测器中保留的时间，浓度并未改变，因而响应值不变。 当连接色谱柱时，组分在柱内的保留时间随流速增加而减少，峰宽减小，但方峰高不变，结果使峰面积减小，所以此类检测器要求流速稳定。 质量型：根据测量流动相中组分进入检测器的速 度变化，它对质量的变化敏感。 特点： 当无色谱柱时，将一定浓度的组分直接通入检测器，其响应值（峰高）与单位时间内进入的质量成正比，表示即使组分的浓度不变，但单位时间内进入检测器的质量增加，响应值增大。 当连接色谱柱时，流速增加，单位时间内进入检测器的质量增加，峰高增加，但保留时间减少，峰宽减小，结果使峰面积维持不变。 2、对检测器的要求 灵敏度高，稳定性好 死体积小，响应快 线性范围宽，便于定量分析 结构简单，使用安全 3. 检测器的性能指标 灵敏度 稳定性（噪声和漂移） 检测限 最小检测量 线性范围 响应时间 1). 灵敏度： 当一定量的组分进入检测器时，就会产生一定的响应信号，以进样量Q对响应原值R作图，得到一条通过原点的直线，直线的斜率就是检测器的灵敏度。 用通式表示：S=△R/△Q 式中R的单位为毫伏，Q的单位则因检测器的类型不同而异， 灵敏度的计算式和量纲亦不同。 A. 浓度型的检测器灵敏度 ? 进入检测器的试样是液体，mv·mL/mg 灵敏度表示每毫升载气中有一毫克试样在检测器上产生的毫伏数。Q的单位为毫克组分/毫升流动相，则有检测器重量灵敏度Sg： Sg= u2FdA/u1mg 进入检测器的试样是气体，mv·mL/mL 灵敏度表示每毫升载气中有一毫升试样在检测器上产生的毫伏数。Q的单位为毫升组分/毫升流动相，则有检测器体积灵敏度SV： Sv= u2FdA/u1mL B. 质量型检测器灵敏度， mv·s/g 表示每秒钟有一克物质通过检测器时所产生的信号的大小。Q的单位为克组分/秒，则有质量型检测器灵敏度St，其单位为毫伏/克组分/秒。 St=60u2A/u1m 由灵敏度公式： 1、进样量与峰面积成正比。（色谱峰定量的理论基础） 2、进样量一定时，峰面积与流速成反比。（定量时，要保持载气流速恒定） 2).噪声和漂移：（稳定性） 噪声：当纯载气通过检测器时，记录仪记录下来的基线波动为噪声。 以RN表示，单位为mv或mA 短期噪声：记录笔的振幅波动。 长期噪声：周期性的基线波动。 漂移：单方向的长期噪声所产生基线相对于起始基线移动的距离。 3).检测限（或敏感度、检测度） 检测限（D）：单位体积或时间内有多少量的物质进入检测器，恰能使检测器产生2倍于噪声的信号。 D＝2RN/S 检测限与灵敏度的区别： 检测限不仅决定于灵敏度，而且考虑了噪声大小对其影响。它是衡量检测器性能好坏的比较全面的指标。 检测限越小的检测器，越能满足痕量分析的要求。 4).最小检测量（M最小） 在实际工作中，检测器不可能单独使用，它与柱、气化器、记录仪及连接管道等组成一个色谱体系。因此人们总关心所使用的色谱体系能检测的最小组分量是多少，即关心色谱体系的最小检测量（M最小）。 检测限与最小检测量的区别： 1）测限是指所使用的检测器本身可测出的最小组分量，它只与检测器的性能有关。而色谱体系的最小检测量不仅与检测器的检测限有关，还与色谱体系所使用的操作条件有关。 2）测限与柱效无关，但柱效却严重的影响色谱体系的最小检测量。柱效越高，峰越窄，信号（峰高）越大，则该色谱体系的最小检测量越小。 3）实验数据证明，色谱体系的最小检测量比检测器本身的检测限大1