IEC62321-4：2013讲解.ppt

精密度 当两个独立的测试结果是在一个短的时间间隔内使用相同的方法在同一实验室由同一操作，使用相同的设备在相同的试验材料获得的，下表1列举出了两个测试结果的平均值。两个测试结果的绝对差不能超过由国际实验室之间[2号(IIS2)和4A(IIS4A)]通过数据分析出的重复性限和r值的5% 。 当两个独立的测试结果是在不同实验室由不同操作，采用相同的方法使用不同的设备在相同的试验材料获得的，下表1列举出了两个测试结果的平均值。两个测试结果的绝对差不能大于由国际实验室之间[2号(IIS2)和4A(IIS4A)]通过数据分析出的重复性限和R值的5% 。 质量保证和控制 质量控制的验收标准 a) 在初始校准进行验证过程中，每当建立校准曲线时，都应该使用不同于源校准标准的标准。 B) 每分析一个批次都应该分析一个方法空白。不含有汞的空白基质可以作为一个方法空白样品。 c) 通过空白基质中汞的尖峰来分析一个实验室控制样品(LCS)和实验室重复的每批量样品。另外，一个认证的标准汞材料必须被同步测试两次。 d) 运行每十个样品和每个样品之后应分析持续校准检验标准(CCV)。对汞的回收率应该在90%和110%之间。如果汞的回收率不在上述范围之间，则CCV标准应该被从新分析在12h内。如果重新分析的汞的回收率在上述范围之间，则停止分析，维持系统恢复到最佳检测条件下。在最后成功的CCV标准报告之后，进行进样。但是CCV标准失败后，应该在新的标准下进行重新分析。 质量保证和控制 检测限(LOD)和定量限(LOQ) a) 准确称取适量不含有汞(如认证的参考材料)或含汞其他化合物的样品。将样品放入每个容器。重复此步骤，最少重复五次。 b) 使用汞的储备液向每个容器中加标10μg汞。 c ) 按照测试程序通过消化和光谱测量。 d) 计算汞浓度(μg / g)，确定的每个样品中汞的加标回收率。 其中 SR是汞的加标回收率 C是实测浓度μg/g M是样品质量g SA是加标量μg 质量保证和控制 检测限(LOD)和定量限(LOQ) e) 方法检出限是通过计算重复性（至少6次）分析的标准差。标准差乘以总数量为n，自由度为n-1的 t值。6到10次重复性的t值如表3所示。 f) 定量限是方法检出限的5倍。 备注：所有的分析中用于的MDL计算应该是连续的。 每个样品中汞的回收率应在80%至120%范围内,如果任何一个重复样品的回收不在这个范围内，那么应重复整个提取和分析过程。 方法检出线和定量限会由于实验室不同而不同。一般来说，使用这种方法可以达到方法检出限为2μg/g（定量限为10μg/g），但是，这个值也取决于每种仪器。 附录 附录：装有反应容器、冷凝回流 装置和吸收容器的加热式消解器 附录：微波消解程序表(能量输出给五个容器） 附录 热解析金汞齐化系统 该系统由除汞过滤器，样品加热炉，分解炉，冷却除湿机，汞收集管炉，冷蒸汽原子吸收光谱吸收池或冷蒸气荧光光谱荧光池，切换阀，吸入泵，流量计等组成。然而，其中的一些因素，如基体效应，稀释因子和方法干扰因素应该被确认。 A 除汞过滤器 B 燃烧管 C 样品加热炉 D 分解炉 E 气体洗涤瓶 F 除湿瓶 G 汞收集管炉 H 汞收集管 I 冷蒸汽原子吸收光谱吸收池 J 切换阀 K 除汞剂 L 真空泵 M 流量计 附录：设备配置 - AAS（例） 附录 仪器参数 下列仪器参数范例是切实可行的仪器参数，也可以不同，因为个别仪器可能需要替换参数，强烈建议使用列举的波长及质荷比，在本节中选用其它参数会导致结果错误。 a) CV-AAS 光源:无电极放电灯或空心阴极灯 波长:253.7 nm 光谱宽度:0.7 nm 载气:N2或Ar b) CV-AFS 光源:汞空心阴极灯,电流:30 mA,波长:253.7 nm 负电压:360 V 烘箱温度:800℃ Ar载气流速:0.6 L/min,过滤气体:1.0 L/min 洗液:6%(m/m)HNO3 附录 仪器参数 c) ICP-OES Hg 波长: 194,227 × 2 (2nd order) nm RF 产生器功率:1150 W RF 产生器频率:27.12 MHz Ar 压力:0.16 MPa Ar 载气流速:冷却气体:14 L/min,辅助气体:0.5 L/min 试样吸入速率:1.6 ml/min d) ICP-MS Hg 质荷比:m/z = 199、200、201、202 RF 产生器功率:1200 W RF 产生器频率:27.12 MHz Ar 压力:0.28 MPa Ar 载气流速:冷却气体:16 L/min,辅助气体:1.0 L/min 备注：火焰位置：取样