ICP_IC样品前处理方法.doc

ICP-AES分析颗粒物样品中无机元素 （1）样品制备 将膜样品剪碎，放入锥形瓶中，加去离子水润湿，加入15ml HNO3分析纯和5ml HClO4分析纯，在电炉上加热，温度控制在100℃以下。样与酸不断反应约1小时后，有白烟冒出，此时高氯酸HClO4开始分解，提高温度酸剩余约3ml时，将锥形瓶取下，冷却后加入少许去离子水，过滤残渣，定容15ml待测。过滤后的残渣放回原锥形瓶中，30ml 2%KOH溶液煮沸半小时，再过滤定容50ml，检测Si。 准确称取固体粉末样品0.1克左右，一式两份，一份用于处理，最后要滴加HF酸，所以使用聚四氟烧杯；另一份镍或铁坩埚，在电炉上KOH熔融，定容100ml，测Si含量。 膜样品和固体粉末可以用解炉溶解，将试样放入25ml化管中，加入7mlHNO3分析纯和3ml HClO4分析纯。将化炉温度调到100℃24小时，之后将炉温调到260℃，直HClO4分解冒白烟。化管起到回流的作用剩3ml左右定容到15ml，可测定Ti、Al、Mn、Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Co、Fe、V等，但测Si仍需碱溶。 选择GSD－6，。 配制标准溶液：用光谱纯标准试剂，配成浓度为1mg/ml的储备液。稀释为浓度10－100mg/l不等的含有待测元素的混合标准溶液。 实验条件 基本参数：功率1.1KW 观察高度线圈以上16mm 冷却气流量17 L/min 载气流量 0.5 L/min ② 分析线选择：多通仪器通道已经确定，能够测定的元素其分析线均已确定。 分析：启动仪器，描迹，建立分析控制表，点燃等离子矩，标准化，分析样品。每测10个样品测样GSD－6，以检验仪器是否正常，误差是否控制范围内。如果系统误差在控制范围之外，新标准化，以保证分析数据的可靠与准确。 元素 波长 λ/nm 检出限 DL/(μg/mL) 主要光谱干扰 Ag 328.07 0.003 Al 309.27 396.15 237.34 308.22 0.008 0.01 0.01 0.025 V, Fe, Mg Mo, Ca Mn As① 189.04 193.76 0.03 0.04 Al Au 242.80 267.60 208.21 0.008 0.02 0.03 Mn Ta B 249.77 249.68 208.96 (182.59) 0.002 0.004 0.008 0.01 Fe Mo Ba 455.40 0.0002 Be 313.04 234.86 0.0001 0.0002 V Bi 223.06 0.04 Ca 393.37 317.93 0.00002 0.003 Cd 214.44 228.80 226.50 0.002 0.002 0.003 Pt As Ni Ce 413.76 0.02 Co 238.89 228.62 0.004 0.005 Fe Cr 205.55 206.15 267.72 283.56 0.003 0.004 0.004 0.004 Bi, Zn, Pt Pt Fe Cu 324.75 224.70 327.40 0.002 0.004 0.005 Dy 353.17 0.008 Er 337.27 0.005 Ti Eu 381.97 0.001 Fe 238.20 239.56 259.94 0.002 0.002 0.002 Ga 294.36 0.02 Gd 342.25 335.05 0.007 0.01 Ge① 209.43 265.12 0.02 0.03 Ta, Hf Hf 277.34 273.88 264.14 232.25 0.008 0.008 0.01 0.01 Cr, Fe Ti, Mo, Fe Fe, Mo Mo Hg① 194.23 (187.05) 253.65 0.02 0.02 0.05 V Fe Ho 345.60 0.004 Er I (178.28) (183.04) 206.24 0.008 0.02 0.1 Cu, Zn In 230.61 0.04 Ir 224.27 0.02 Cu K 766.49 769.90 0.06 0.15 Cu La 394.91 379.48 0.002 0.005 Ar Fe Li 670.78 0.002 Lu 261.54 291.14 219.55 0.0005 0.003 0.004 Er, Fe, V, Ni Er, V Mg 279.55 279.08 0.00005 0.02 Ti Mn 257.61