ZCH056-TC-600氧氮分析仪操作和维护.doc

设备名称: 氧氮分析仪 型号规格: LECO TC-600 制造厂家: 美国LECO公司 一、设备简介 1 原理 测定开始时，在电极炉上下电极之间放一个石墨坩埚。坩埚被封闭在气路中，经高纯氦吹洗将气路中的大气气体吹扫出去。然后让坩埚通过大电流产生高温将石墨坩埚中吸附的各种气体赶出来（脱气）。之后加入试样到坩埚中，再次通过大电流将样品熔融。样品中的氮以氮分子的形式释放出来，氧与石墨坩埚反应生成一氧化碳和二氧化碳的混合气体。 试样气流经稀土氧化铜时，一氧化碳全部转化为二氧化碳。经过红外检测池时，氧以二氧化碳的形式被检测。检测后，碱石棉吸收二氧化碳，干燥剂吸收水，以避免干扰热导的检测。最后，试样气流流过热导池测定氮。 TC-600使用新型的固态红外检测器和热导检测器，内含一个CO红外池、一个高量程CO2红外池、一个低量程CO2红外池和一个氮热导池，并且高低含量实现了自动检测。三个红外池的设计使氧含量的检测能力大大增强。 2 仪器组成 本设备主要由样品熔融系统，检测系统和数据处理系统等组成。 3 应用 金属及无机材料的氧氮分析 二、仪器操作 1 开机 打开稳压电源,指示灯亮,电压指示220V。 打开仪器电源（将面板上的POWER ON/OFF开关推到ON档）。 启动计算机，运行TC-600分析软件，显示出操作界面。 2 分析准备 2.1 打开管道氦气阀门,调节减压阀至0.14MPa。 2.2 在软件中，打开分析气,在软件下部的状态栏中，显示载气的流量应为450CC/min。 2.3 进入Diagnostics（诊断）菜单，有以下程序可供选择。 chart（监测图表）：以图表的形式显示系统参数。 一氧化碳池：输出电压应大于1.5伏特，一分钟内变化不大于0.01伏特。 二氧化碳池（高量程）：输出电压应大于1.5伏特，一分钟内变化不大于0.01伏特。 二氧化碳池（低量程）：输出电压应大于1.5伏特，一分钟内变化不大于0.01伏特。 氮池：输出电压应约为0.3伏特，一分钟内变化不大于0.001伏特。 载气流量：约为450 CC/min。 恒温箱温度：约为50℃。 催化炉温度：设定为650℃。 gauges（监测仪表）：以仪表的形式显示系统参数。 switches/solenoids（开关和电磁阀）：查看电子开关以及电磁阀的状态。 automation（自动）：对自动加样器和自动清扫装置进行设置。 leak check（漏气检查）：检测仪器是否存在氦气泄漏或载气泄漏。 furnce（炉子测试）：测试电极炉是否正确操作。 calibration（校准）：校准系统硬件。 systems check（系统检查）：对系统硬件进行检查。 network（网络）：测试网络联接、电子组件和升级软件。 仔细检查各参数是否在规定值内,硬件设备是否正常，如有异常或报警要查明原因。 3.创建方法 3.1 进入Configuration（设置）菜单，选择methods（方法）程序，显示方法界面。 3.2 在方法界面中，点击add（添加）来创建一个新的方法。 3.3 选中新方法。点击Properties(属性)，显示方法属性界面。 3.4 在方法属性界面中可以对分析参数、元素参数、炉子参数、气标参数、寻峰参数等进行设定。 常规分析所使用的参数： Furnace Control(炉子控制方式)：功率； Purge Time(冲洗时间)：15秒 Outgas Time（脱气时间）：15秒； Outgas Cycles（脱气周期）：2次； Outgas Low Power(脱气低功率)：6000瓦特 Outgas High Power(脱气低功率)：6000瓦特 Analysis Low Power(分析低功率)：5000瓦特 Analysis High Power(分析高功率)：5000瓦特 Analysis Delay(分析延迟)：30秒； Analysis Delay Comparator(分析延迟比较器水平)：1； Analysis Type(分析类型)：自动分析； 元素/参数 氧 氮 最小分析时间/秒 40 60 积分延迟/秒 5 15 比较器水平 0.5 0.5 转换系数 1 1 4 常规分析(手动/自动) 4.1在相应的位置，输入样品编号、名称、备注等信息，并选择分析样品所使用的方法。 4.2 在与计算机相连的天平上称取样品，按输入按钮将重量直接输入分析软件。 4.3 手动分析 4.3.1 取一个石墨坩埚放置在加热炉下电极上(按装载按钮可以使炉子打开或关闭)并关闭炉子。 4.3.2 炉子关闭后会直接进行脱气,待状态栏显示“打开炉子，加入样品”时，打开炉子，把称好的样品加入坩埚内，并关闭炉子分析自动进