材料化学专业实验实验6能谱仪.doc

实验六 能谱仪成分分析 一、实验目的 1.了解能谱仪的原理、结构。 2.运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。 3.掌握扫描电镜及能谱仪的样品制备方法。 二、实验原理 能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。 1.简介 特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析， 特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上，来激发试样中各元素的不同波长(或能量)的特征X射线(或荧光X射线)。 然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析，根据射线强度进行元素的定量分析。 2.了解EX-250能谱仪的原理及构造 X 射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时, 它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，此时，可能有外层电子向内层跃迁，外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来，它就是元素的特征X射线。 1）分析原理 高能电子束与样品原子相互作用，可引起一个内层电子的发射，使原子处于高能激发态。在原子随后的去激过程中，即外层的电子发生跃迁时，会发射出某个能量的特征X-射线或俄歇电子，使原子降低能量。若以辐射特征X-射线的形式释放能量，则 λ=hc/E λ=hc/EK-EL2 式中，λ － 特征X射线的波长；E － 特征X射线的能量；h — 普朗克常数；c — 光子。 元素的特征 X 射线能量和波长各有其特征值。莫塞莱定律确定了特征 X-射线波长与元素的原子 序数Z之间的关系： λ ＝ P（Z ?σ）-2 式中，P — 对特定始、终态的跃迁过程P为常数；σ — 核屏蔽系数，K系谱线时σ ＝1。 2）能谱仪构造 能谱仪主要由控制及指令系统、X射线信号检测系统、信号转换及储存系统、数据输出及显示系统组成。电子束从样品中所激发的X射线信号由X射线探测器接收，形成电压脉冲，其脉冲高度与进入的X射线的能量成正比，然后经放大器进一步放大成型，送到多道分析器，按照X射线能量大小分别在不同的信道内记数， 最后在记录仪或显示器上把脉冲数即X射线的强度与X射线能量的关系曲线显示出来，即X射线能谱图，横坐标是X射线的能量，纵坐标是X射线强度。 (a) 控制及指令系统 控制及指令系统主要是控制键盘。操纵者通过键盘上的各种按钮和字符，向计算机发出指令，调用分析计算所需的各种程序，及回答计算机提出的问题等。 (b) X射线信号检测系统 X射线信号检测系统（如下图所示） ，包括Si (Li)固体探测器、场致效应晶体管、前置放大器及主放大器等主要部件。 其作用是将接收的X射线信号进行转换和放大， 得到与X光子能量成正比的电压脉冲信号。 (c) 信号转换、分类及储存系统 信号转换、分类及储存系统即多道脉冲高度分析器（简称多道分析器） 。它包括模数转换器及储存器等部件，其主要作用是将主放大器输出的电压脉冲信号转换为高频时钟脉冲数，并将其储存到代表不同能量值的相应通道中，完成对不同能量的X射线光子的分类和计数。 (d) 数据输出及显示系统 输出及显示系统包括电传打字机及视频转换器 （荧光屏） ， 可将成份分析结果以数字形式打印输出，或以谱线的图像形式显示在荧光屏上，并可进行拍照记录。 （一）探头部分：安装于电镜镜筒上，接收X射线信号，并做初步放大后送至x-stream控制器。 准直器(Collimator) － 限制X 射线的入射角度，只有穿过准直器小孔的信号才会被探头收集。 电子陷阱(Electron Ttrap) － 进入探头的入射电子或背散射电子会使谱图本底异常。 电子陷阱由两块小磁铁组成，能使入射的带电荷的信号(相当电流)在磁场作用下路径偏转。避免进入探头内。而特征X-射线和韧致辐射是中性的, 不受磁场的影响, 进入探测器. 薄窗(Window) － 可以密封探头内部真空，同时让低能量X射线透过。目前的探头都使用聚合物材料制成，低至100eV能量的X射线都能穿过，因而铍元素也可以被探测到。窗口的内侧有支撑条增加强度， 使薄窗能够承受一个大气压的压强。 新型的窗口一般称为SATW或ATW2， 是 Super Atmosphere supporting Thin Window的简称。