气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定.doc

文件名： 塑化剂Phthalates分析作业指导书 编 号： 版 本 A 共3页 第1页 法规依据：ASTM D3421-75 测试仪器：Saturn 2200气质联用色谱仪 试药： 3.1 试剂：三氯甲烷（分析纯）、甲醇（分析纯） 3.2 药品：沸石 3.3 标准品：：DEHP：2－乙基邻苯二甲酸二己酯 DBP： 二丁基邻苯二甲酸酯 DINP：二异壬基邻苯二甲酸酯 DnOP：二壬基邻苯二甲酸酯 BBP： 丁基-苯基邻苯二甲酸酯 DIDP：二异癸基邻苯二甲酸酯 器材： 4.1 一般实验器材 4.2 索氏萃取装置 4.3 100ml容量瓶 4.4 玻璃漏斗及配合之用滤纸(孔径为0.45μm)和圆筒滤纸 4.5 电子秤（精确称量至0.0001g） 4.6 剪刀 样品制备： 5.1 将样品用剪刀剪至5×5mm大小，0.6-2mm厚度。也可用Wiley研磨机磨碎至20目大小。 5.2 准备至少2g样品。 实验步骤： 准备干净圆筒滤纸，用混合溶液（三氯甲烷和甲醇）浸泡萃取 称取1.0g±0.0001g样品至圆筒滤纸中 将圆筒滤纸和样品放进提取管中 在圆底烧瓶中加入三氯甲烷和甲醇（体积比2:1） 将提取管放在圆底烧瓶上，冷凝管安装在提取管上（注意连接松紧度） 加热回流，控制回流速度（1小时10至11次），萃取样品3小时 冷却索氏萃取装置 转移萃取溶液至100ml容量瓶中 加入0.5ml内标准溶液至容量瓶中 文件名： 塑化剂Phthalates分析作业指导书 编 号： 版 本 A 共3页 第2页 加入甲醇定量至100ml，混合均匀 取1.0μl样品注入气质联用色谱仪分析结果 仪器分析条件 Gas Chromatograph Column ：FactorFour Capillary Column VF-5ms 30×0.25mm， IDDF=0.25 Flow Rate ：1.2ml/min，Constant Flow Column Oven ：150℃ hold 0 min ，then 10℃/min until 300℃； 300℃ hold 5 min。 Injection Port Temperature ：290℃ Injection Volume ：1μl Split Ratio ：Initial 20 0.01 min OFF 0.60 min 100 2.00 min 20 Mass Spectrometer Temperature ：Trap ：220℃, Manifold ：45℃, Xferline ：280℃ Segment Star Time ：5 min Segment End Time ：20 min Ion Mode ：:EI Auto Mass Range ：100-500m/z Scan Time ：0.7scan/sec Multiplier offset ：0V Emission Current ：10 uamps AM Voltage ：4 volts 定性分析 8.1 打开任一DEHP标准溶液谱图,观察出峰时间,点击峰顶,观察定性、定量离子149、150、167、279，点击L按钮，选择Saturn Search，点击Search，查看检索结果显示Bis(2ethylhxeyl)phthalate。 8.2 打开步骤6中做出的样品谱图，选定与标准溶液相同的时间峰，点击峰顶，观察是否为离子149、150、167、279，点击L按钮，选择Saturn Search，点击Search，根据检索结果判断是否为待测物质DEHP。 六种邻苯二甲酸酯的分析结果如下： 文件名： 塑化剂Phthalates分析作业指导书 编 号： 版 本 A 共3页 第3页 序号 CAS NO. 化合物名称 分子量 保留时间 定量离子 1 84-74-2 DBP 278 7．790 149 2 85-68-7 BBP 312 11.274 149 3 117-81-7 DEHP 390 12.580 149 4 117-84-0 DnOP 390 14.045 149 5 28553-12-0 DIN