水泥生料中碳酸钙滴定值的测定.doc

实验一　水泥生料中碳酸钙滴定值的测定 一、实验目的 1. 学习酸碱标准溶液的配制和标定方法； 2. 学习分析天平的及减量法称量固体试剂的方法。 3. 熟练掌握容量分析的基本操作及准确确定终点的方法； 4．掌握的原理及应用. 掌握测定水泥生料碳酸钙滴定值的方法NaOH易吸收空气中的水分和CO2，不符合直接法配制的要求，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，即间接法配制。也可用已知准确浓度的标准溶液来标定其浓度。通过滴定得到VNaOH/VHCl比值，由标定出的NaOH浓度可算出HCl的浓度，强酸滴定强碱在反应完成点的附近，pH突跃范围比较大（4.3～9.7），因此甲基橙，甲基红，中性红，酚酞等都可指示终点。一般常用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)作为基准物质。此试剂易制得纯品，摩尔质量大(204.2g/mol)，在空气中不易吸潮，容易保存，是标定碱的较好的基准物质。它与NaOH的定量反应如下： 滴定产物是KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性。故与上面相同，也选用酚酞作指示剂。 2. 水泥生料中碳酸钙滴定值的测定 水泥半成品 —— 生料是由石灰石、粘土和少量铁矿石按一定比例配成的。为了迅速了解各种原料在生料中的配比情况是否符合配料要求，现仍沿用测定生料碳酸钙滴定值的方法，借此了解生料配比的变动情况，以便及时调整生料配比，控制生产。 测定水泥生料碳酸钙滴定值是采用返滴定法。即在水泥生料的悬浊液中加入已知浓度的过量盐酸，使之与其中碳酸盐作用（实际上是 CaCO3 、 Mg2CO3 及其它消耗酸的物质）。待反应完全后，以酚酞为指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定过量的 HCl 溶液。主要化学反应如下：CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2↑ MgCO3+ 2HCl MgCl2 + H2O + CO2↑ 　　过量的 HCl 溶液用 NaOH 溶液滴定 NaOH + HCl NaCl + H2O 　　综观反应过程，碳酸钠与盐酸反应的摩尔比是 1?2 ，根据此计算关系及实际消耗的盐酸的量计算碳酸钙的滴定值，其结果以 CaCO3 % 表示之。 固体NaOH（C.P.级）浓盐酸（1.19g·cm）（C.P.级）邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)(在100℃~125℃干燥后备用)0.2%酚酞乙醇溶液1．0.1mol·L-1HCl和0.1 mol·L-1NaOH溶液的配制 HCl溶液配制：用洁净量筒量取浓盐酸4 mL～4.5mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴标签备用。 NaOH溶液配制：通过计算求出配制1L NaOH溶液所需固体NaOH数量，在台秤上用小烧杯称NaOH，加水溶解，然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中，用水稀释至1L，以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。 2．氢氧化钠标准滴定溶液的标定 称取于105℃-110℃ 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g（称准至0.1mg），加无二氧化碳的水50mL溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。3．水泥生料中碳酸钙滴定值的测定 用差减法准确称取 0.4g 左右的试样各三份，分别置于 3 个 250mL 锥形瓶中，用少量水将试样润湿，从滴定管中准确加入 HCl 标准溶液 20.00mL （加入的量的多少，由生料中碳酸钙含量的高低而定），待反应至停止冒出气泡后，用水冲洗瓶壁，并加入约 30mL 蒸馏水，在电炉上加热煮沸 12 分钟（加热时一定要微沸，温度不宜过高，以免盐酸蒸发损失而结果偏高），立即取下，用洗瓶冲洗瓶壁，冷却室温，加酚酞指示剂 45 滴，用 NaOH 标准溶液滴定至微红色，半分钟不褪色即为终点。记录消耗的 NaOH 溶液体积，根据所用的 HCl 和 NaOH 溶液的体积和浓度计算出 CaCO3 的百分率。注意事项 （1）固体氢氧化钠应在表面皿上或在小烧杯中称量，不能在称量纸上称量（2）滴定之前，应检查橡皮管内和滴定管管尖处是否有气泡，如有气泡应予以排除（3）盛装基准物的3个锥形瓶应编号，以免张冠李戴（）水泥生料加盐酸后不可过分沸腾。、1. 记录 Ⅰ Ⅱ Ⅲ （基准物+瓶）初重（g） (基准物+瓶)末重(g) 邻苯二甲酸氢钾重(g) NaOH终读数(ml) NaOH初读数(ml) VNaOH(ml) CNaOH(mol.l-1) 相对平均偏差 天平零点 称量前 称量后 I II III w1（g） ? w2（g） ? w(g) ? V HCl (mL) ? ? ? V NaOH (mL) ? ? ? ? CaCO 3 % ? ? ?