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文件编号：GXJC-ZY-HJ-04 ––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– 作业指导书 OPTIMA7000DV等离子体发射 光谱仪操作规程 批 准 审 核 编 写 2012-08-01发布 2012-08-01实施 广西壮族自治区建材产品质量监督检验站发布 作业指导书 文件编号：GXJC-ZY-HJ-04 第1页共2页 主题：OPTIMA7000DV等离子体发射 光谱仪操作规程 第0次修订 发布日期：2012年8月1日 一 目的 主要用于各种样品中主量、微量及痕量杂质元素定性、半定量和定量分析。美国珀金埃尔默仪器（上海）有限公司生产的Optima 7000 DV全谱直读等离子体发射光谱仪，是以固体检测器为基础的全谱直读型，由高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统组成；仪器设计简单，可靠性高；仪器具有开机稳定时间短、长期稳定性好、使用成本低等特点、2.1等离子体观测方式：在一次进样中，既可完成垂直观测也可实现水平观测，无需重复进样。垂直观测时，观测位置测量过程中可调2.2分析速度：≥10个元素/每分钟,能实现实时背景校正。2.3动态范围：≥106 波长范围：160～900nm或包含以上范围全波长覆盖。2.4谱线灵活性：可对分析元素的任何一条谱线进行定性、半定量和定量分析，便于分析研究。2.5背景校正：同时背景校正，可全自动或手动灵活选择背景校正点2.6像素分辨率：≤0.003nm在200nm处光学分辨率≤0.007nm在200nm处2.7稳定性：1小时稳定性RSD≤1.0%,4小时长时间稳定性的RSD＜2.0%2.8杂散光：10000ppm的Ca溶液（等效背景浓度）在As193.693nm处，背景杂散光强度相当As的浓度＜3ppm2.9光学系统无需恒温预热，开机2分钟即能工作。2.10气体控制：必须是全气路自动质量流量计气体控制，无任何气压表控制气体流量。2.11 RF发生器：自激式固态高频发生器，无需大功率管。2.12频率：40.68MHZ2.13功率：750W～1500W或以上，1W增量连续可调；功率稳定性：优于0.1%2.14等离子体和进样系统2.15等离子体和进样系统分别在两个室内，炬管及进样系统可以完全拆卸、安装，便于清洗。2.16雾化器及雾化室：采用耐高盐和HF的高效雾化器和雾化室采用耐高盐和HF的高效石喷嘴正交雾化器和Scott雾化室耐 ： 50% (v/v) HCL HNO3 H2SO4 H3PO420% (v/v) HF 30% (w/v)NaOH 2.17蠕动泵：二通道或以上蠕动泵，微机控制，速度连续可调2.18光路系统：驱气型，高性能中阶梯光栅二维色散分光系统???2.19光学稳定性：不须恒温即可确保谱线稳定。内置氖灯的动态波长校正技术2.20检测器：CCD固体检测器，检测器不需氩气吹扫或氩气吹扫量小。 2.21分析软件：多任务、多用途全中文分析软件 第1页共2页 主题：OPTIMA7000DV等离子体发射 光谱仪操作规程 第0次修订 发布日期：2012年8月1日 三 操作方法 开机 开启通风开关、氩气阀、空气阀及水循环器开关；启动电脑，接通仪器电源，启动“Winlab32”软件，安装好样品管和废液管，等待仪器初始化结束，点击“等离子体”图标，进入“等离子体控制”对话框，点击“泵”启动蠕动泵检查进样和排液是否正常。点击雾化器，查看氩气和空气是否正常。 点炬 点击“等离子体打开”点燃离子炬。 光学系统初始化 点炬15min后仪器自动进行光学初始化，或选“工具”→“光谱仪控制”→“光学系统初始化” 随时启动，大约4min结束。（光学初始化过程中进纯水，不得进样品） 建立方法 点击“建方法”图标（或“工具”→“方法编辑器”）进入方法编辑器界面；在“光谱仪”项→“定义元素”栏中，于 “方法描述”栏输入方法描述，点击“元素周期表”，在弹出的元素周期表中选择待测元素并选择测定波长（或直接打开“波长表”选择元素及其测定波长）。在“校准”项→“定义标样”栏中填入标样顺序及样品顺序（空白样定义为1，标样、试样依次按检测顺序排列）；在“校准单位和浓度”栏依序输入标样各元素浓度 点击“文件”→“保存”→“方法”保存方法。 试样测定 5.1 点击“手工”图标（或“工具”→“手工分析控制”）打开分析试样窗口；于“信息文件：”处“打开…”输入名称并保存；于“结果数据组名称：”处“打开…”输入名称并保存。 5.2 测定空白样：将进液毛细管伸入空白样中，点击“分析空