滴定分析基本操作练习.ppt

(3) 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ (4) 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 七、思考题 * * 分析化学实验 滴定分析基本操作练习 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 酸碱滴定管操作----首次训练 锥形瓶的操作----首次训练 0.1M HCl、NaOH的配置方法----首次训练 酸碱指示剂的使用----巩固练习 实验技能训练要点 一、实验目的 二、实验内容 三、实验原理 四、实验材料 五、实验步骤 六、实验数据记录与处理 七、思考题 掌握酸碱标准溶液的配制方法和浓度的比较； 掌握滴定管的正确使用和滴定基本操作技术； 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的变色特征，学会滴定终点的正确判断。 一、实验目的 配制0.10mol·L?1HCl溶液和 0.10mol·L?1NaOH溶液各500 mL 滴定分析基本操作练习 ?滴定管的准备 ?HCl溶液滴定NaOH ?NaOH溶液滴定HCl HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定 二、实验内容 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积计算被测组分含量的一种方法。因此，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。 三、实验原理 0.10 mol?L?1 HCl与等浓度的NaOH溶液相互滴定时： 计量点pH：7.0 pH突跃范围：4.3?9.7 甲基橙变色范围：3.1(红)?4.4(黄) 酚酞变色范围：8.0(无色) ? 9.6(红) HCl?NaOH，常选甲基橙（MO)作指示剂，NaOH ? HCl，常选酚酞(PP)作指示剂。 当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH应是固定的。 在使用同一指示剂的情况下，改变被滴定溶液的体积，此体积比应基本不变。 酸碱滴定中常用HCl和NaOH作标准溶液，但浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和H2O。因此，酸碱标准溶液要采取间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 标准溶液的配置方法有哪些？ 直接法 间接法 台秤; 酸式滴定管;碱式滴定管;量筒;锥形瓶;试剂瓶;洗瓶。 浓 HCl(?=1.18 g?mL?1, A.R级);NaOH（s, A.R级);酚酞2 g?L?1乙醇溶液;甲基橙1 g?L?1水溶液。 四、实验材料 酸碱滴定管 操作练习—重点训练 (1) 滴定管的准备 试漏：演示! 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管：演示! 洗涤滴定管：10 mL洗液?自来水?蒸馏水洗三遍,每次10 mL； 标准溶液的装入： 润洗：5?10mL标准溶液洗2?3次, 标准溶液直接装入滴定管，不得借用任何别的器皿。（润洗的目的是什么？） 赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定管操作不同; 演示! 调节液面：在0.00mL处或稍下一点位置，读取初体积。 酸式滴定管的操作：左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向内扣住旋塞，勿使手心顶住旋塞造成渗液；演示！ 锥形的操作：右手握住锥形瓶，滴定管管尖伸进瓶口为宜，手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动；演示！ 溶液滴入速度不能成流水状放出； 酸式滴定管操作要点---重点训练 半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。演示！ 酸式滴定管操作要点---重点训练 从滴定管架上取下滴定管； 保持竖直； 无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度；有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度； 滴定管读数—重点训练 读数必须读到小数点后第二位，第二位数字为估读数字，从0到9估读的概率应该相同，避免经常估读为5或0； 每次固定在0.00 mL处或稍低一点的位置，减少体积测量误差。 滴定管读数—重点训练 碱式滴定管操作要点： 滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住管口； 指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管，使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝，溶液即可流出。 注意： 不要用力捏玻璃珠、 不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶管，以免空气进入形成气泡。 用洁净量筒量取约4.2?4.5 mL 12 mol·L?1 HCl转入试剂瓶中，加蒸馏水至约500 mL，盖上玻璃塞摇匀备用。 注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。 1. 配制0.10mol·L?1HCl溶液 和0.10mol·L?1NaOH溶液 各500 mL (1) HCl溶液的配制 五