溶液吸附法测量固体物质的比表面.doc

溶液吸附法测量固体物质的比表面 一、实验目的 1、了解溶液吸附法测量固体物质的比表面的原理方法； 2、用溶液吸附法测定活性炭的比表面； 3、掌握分光光度计的原理及使用方法。 二、实验原理 1、平衡吸附量T、吸附剂比表面S的关系 固体在某些溶液中吸附溶质的情况与固体对气体的吸附很相似，可用Langmuir方程来处理： T=Tm*Kc/(1+Kc) T为平衡吸附量mol/g，Tm为饱和吸附量mol/g，c为平衡浓度mol/l，K为经验常数。 S=Tm*L*A S为吸附剂比表面，L为阿伏伽德罗常数，A为每一个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。 c/T=c/Tm+1/(Tm*K) 根据实验数据，做出c/T-c的图像，直线斜率可求出Tm。 综上计算可得，T=（c0-c）V/m，式中c0为吸附前吸附质的浓度，c为平衡时吸附质的浓度，V为溶液体积，m为吸附质量。 2、比表面积物理意义是通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S。一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。活性炭具有很强的吸附能力原因活性炭是用木材、煤、果壳等含碳物质在高温缺氧条件下活化制成，它具有巨大的比表面积（500-1700m2/g）。活性炭结在结构上有两大特点：一是内部与表面孔隙发达。二是比表面积大。孔隙结构越发达比表面积越大，其吸附功能越强。 分光光度计的使用 开机预热30min。 调整波长665nm。 准备空白溶液、标准溶液、待测溶液分别装入同一规格的比色皿中，放于比色皿架内。 调整模式为透射比。 空白溶液置于测量位置，开仓门保证示数为0%，关闭仓门保证示数为100%，若不是，则手动调整。重复数次。 调整模式为吸光度。标准液、待测液分别置于测量位置，读取吸光度。 调整模式为“浓度直读”，标准液置于测量位置，调整示数为其浓度值或其浓度值的10n倍。 再次按下“模式键”，现实仍为“浓度直读”，测量待测液浓度。 仪器与试剂 分光度光度计722型、恒温振荡器、锥形瓶（磨口100ml）、容量瓶（100ml，50ml）、移液管（10ml刻度、20ml、25ml）、活性炭、滴管、亚甲基蓝水溶液（10-3mol/l）。 操作步骤 、用0.0001g精度的天平称取100.0mg左右活性炭6份，分别放入6只洗干净干燥的100ml磨口锥形瓶中，用移液管在锥形瓶中分别加入亚甲基蓝水溶液及去离子水。将六只锥形瓶瓶塞盖好，放在恒温振荡器中振荡1-3天，直至达到吸附平衡。 配制标准溶液：1×10-5mol/l的亚甲基蓝水溶液。 吸附平衡后用分光光度计在665nm分别测其浓度。若浓度过大（吸光度0.8)用去离子水稀释一定倍数后测定。 实验完毕后清洗比色皿：先用酸洗，后用自来水洗，再用去离子水洗。 数据记录与处理 锥形瓶编号 1 2 3 4 5 6 活性炭质量（mg） 103.2 101 103.7 100.7 101.1 102.1 亚甲基蓝水溶液（ml） 20 25 30 35 40 50 去离子水水溶液（ml） 30 25 20 15 10 0 溶液体积（ml） 50 50 50 50 50 50 吸附前浓度（mol/l） 4.00E-04 5.00E-04 6.00E-04 7.00E-04 8.00E-04 1.00E-03 吸附平衡后浓度（mol/l） 3.88E-06 4.15E-06 1.39E-05 3.74E-05 4.89E-05 1.19E-04 吸附量T（mol/g） 1.92E-04 2.45E-04 2.83E-04 3.29E-04 3.71E-04 4.31E-04 1、室温;26.8℃ 2、利用originl作出c/T-c的图像如下： 从图中可以读出斜率为2229.53651g/mol，即可计算得到饱和吸附量Tm=4.49×10-4mol/g。 计算活性炭的比表面积为： S=Tm*L*A=4.49×10-4mol/g*6.022×10^23mol-1*1.52×10-18m2=411.0m2/g。 思考题 如何确定吸附质浓度c是已达吸附平衡的浓度？ 答：在一定时间间隔里测定相同体积的吸附质溶液质量，若是质量不再变化则说明已达到吸附平衡状态。 2、本实验中，溶液浓度太浓时，为什么要稀释后再测量？ 答：本实验利用分光光度计来测溶液的浓度，其中测定浓度是通过测定溶液对665nm光的吸光度来间接测定的。当物质可吸收的单色光通过溶液时，光强度就会因被吸收而减弱，其减弱程度与浓度相关。吸光度A=KcL,其中，K为比例常数，L为溶液层厚度，c为溶液浓度。可见当波长长度确定，溶液池厚度确定是，