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近几年有机高考实验题 1．(2013·新课标全国卷Ⅰ，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 合成反应： 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 (1)装置b的名称是________________。 (2)加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。 A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。 A．圆底烧瓶 B．温度计C．吸滤瓶 D．球形冷凝管E．接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是__________(填正确答案标号)。 A．41% B．50% C．61% D．70%答案　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B　(3)　(4)检漏　上口倒出　(5)干燥(或除水除醇)　(6)CD　(7)C 解析　从有机化学反应原理、装置，物质制备、分离、提纯角度出发，分析解决问题。 (1)由题图可知装置b的名称是直形冷凝管。 (2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否则会使蒸馏烧瓶中的液体进入冷凝管，经接收器流入锥形瓶，导致装置炸裂，出现危险；如果发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加。 (3)本实验中最容易产生的副产物是由发生分子间脱水反应生成的。 (4)分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。产物中环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 (5)产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醇，加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯(或除水除醇)。 (6)蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。 (7)据反应可知，20 g理论上制得的质量为＝16.4 g。实际得纯净10 g，所以本实验所得到的环己烯产率是×10%≈61%。 解答“有机物的制备”实验题时，应注意以下3个方面的问题： (1)原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。(2)反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。(3)产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。已知：2－硝基－13－苯二酚是桔黄色固体，易溶于水、溶液呈酸性，沸点为88℃，是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成： 具体实验步骤如下： ① 磺化：称取5.5g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min。 ② 硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度（25 ±5）℃左右继续搅拌15 min。 ③ 蒸馏：将反应混合物移入圆底烧瓶B中，小心加入适量的水稀释，再加入约0.1g尿素，然后用右图所示装置进行水蒸气蒸馏；④分离提纯:将馏出液冷却后再加入乙醇－水混合剂重结晶。 根据以上知识回答下列问题： 实验中设计I、Ⅲ两步的目的是 。 烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能 。 步骤②的温度应严格控制不超过30℃，原因是 。 步骤③所得2－硝基－13－苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇－水混合剂洗涤。请设计简单证明2－硝基－13－苯二酚已经洗涤干净 。 本实验最终获得1.0g桔黄色固体，则2－硝基－13－苯二酚的产率