钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法.doc

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实验报告 班级：应101-2 姓名：宋跃进 学号：201055501236 同组：韩瑞 李宁 一、实验目的 1通过本实验了解钢铁中测定意义； 2掌握钢铁中的测定方法；3．掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、仪器与仪器： 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml容量瓶个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 个，50ml 1个），秒表，滤纸试剂： 王水(盐酸十硝酸=3+1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(％) 钼酸铵溶液(5％)6%的H2SO4溶液mL蒸馏水至500 mL烧杯 mL浓硫酸氟化钠-氯化亚锡溶液 （称取24g氟化钠溶解于100 mL水中，加入0.2g氯化亚锡，。）磷标准溶液（0.1mg/mL） mL0.1mg/mL磷标准溶液 mL容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 三、实验原理、磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 方法名称 测定原理 注意事项或特点 重量法 在一定酸度下，磷钼酸与无机或有机沉淀剂沉淀后，灼烧称量测定磷含量。 介质、酸度、温度等条件 酸 碱 滴定法 在有或无铵根存在下，磷钼酸沉淀，沉淀溶于氢氧化钠后用酸滴定氢氧化钠。 干扰少 效果好 分光光度法 试样酸分解后氧化磷为正磷酸，然后与相应试剂（钼酸铵）显色测定计算磷含量 显色方法 选择 本实验采用磷钼蓝吸光光度法方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应： 3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 四、实验步骤： 样品的消化： 准确称取g样品——→置于100 mL小烧杯——→加5-10 mL蒸馏水，10 mL王水——→完全溶解→加5 mL HClO4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽，冒白烟2min——→取下快速搅拌冷——→6%H2SO4溶解并定量转移至100 mL容量瓶。 样品的测定：平行移取10 mL样品液于4个小烧杯——→分别加0.01mg/ mL磷标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00 mL——→加1.5 mL 10%的Na2SO3电炉加热至沸腾——→立即加5 mL钼酸铵并摇匀，加20 mL NaF-SnCl2摇匀，——→放置1-2min，流水冷却——→6%的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶。 以试剂空白为参比，1cm比色皿，波长为680nm测定溶液，做标准曲线，求算样品中P的含量。铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 五、数据记录与处理 1、实验数据：钢铁的质量m=组号 1 2 3 4 外加P标液mL 0．00 1．00 2．00 3．00 吸光度 0.0.331 0.468 0.645 2、数据图表： 3、实验结果计算： （1）相关公式Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx) 磷含量=[0.01*Vx*10-3*（100/10.00）/m]% （2）结果计算、