药学一10)分析报告.doc

　2.光谱鉴别法　　——采用分光光度法，测定药物的最大（或最小）吸收波长，或在最大（或最小）吸收波长处的吸光度（或透光率），对该药物进行鉴别。（与标准图谱对比，比如《红外光谱集》）　　 　　　　紫外光区：200nm～400nm　　可见光区：400nm～760nm　　紫外-可见分光光度法（200-760nm）　　近红外光区：760nm～2500nm　　中红外光区：2.5μm～25μm（4000cm-1～400cm-1）——红外分光光度法 　　（1）紫外-可见分光光度法　　波长范围：200nm-760nm　　★用于鉴别的通常为紫外吸收光谱：200nm～400nm　　　　纵坐标：吸光度　　横坐标：波长　　布洛芬　　在265nm与273nm的波长处有最大吸收在245nm与271nm的波长处有最小吸收 　　（2）红外分光光度法　　波长范围：2.5μm～25μm（4000cm-1～400cm-1）　　特点：IR光谱有类似人指纹一样的专属特征，常用于鉴别★　　　　纵坐标：透光率（T%）　　横坐标：波长/波数（cm-1） 　　★典型化学基团的红外吸收特征峰 峰位（cm-1） 峰强 振动形式 归属基团或化学键 3750～3000 强 vOH、vNH O-H、N-H 3300～3000 弱～中等 v≡CH、v=CH、vArH ≡C-H、=C-H、Ar-H 3000～2700 弱～强 v-CH C-H（烷基）、-CHO 2400～2100 弱～中等 vC≡C、vC≡N C≡C、C≡N 1900～1650 强 vC=O C=O（醛、酮、羧酸及其衍生物） 1670～1500 中等～强 vC=C、vC=H、δN-H C=C、C=N、N-H 1300～1000 强 vC-O C-O（醚、酯、羧酸） 1000～650 中等～强 δ=C-H、δAr-H 不同取代形式双键、苯环 　　3.色谱鉴别法　　★色谱法特点：高灵敏度、高选择性、高效能、应用范围广等优点，是分析混合物的最有效手段　　 　　　　 　　色谱图：色谱响应信号随时间的变化曲线称为流出曲线或色谱图。　　 　　　　（1）常用术语　　①保留时间（tR ）：从进样开始到某个组分色谱峰顶点的时间间隔。单位通常为分钟（min）。　　②半高峰宽（Wh/2） ：峰高一半处的峰宽，Wh/2=2.355σ★　　（σ：色谱峰上的拐点，即0.607倍峰高处至峰高垂线间的距离）　　③峰宽（W）：色谱峰两侧的拐点作切线，在基线上的截距称为峰宽。 W=4σ=1.699Wh/2★　　④峰高（h）：组分色谱峰顶点至时间轴的垂直距离称为峰高。 单位通常为毫伏（mV）★　　⑤峰面积（A）：组分色谱峰与基线围成的区域的面积称为峰面积，单位通常为毫伏·秒（mV·s） 　　★描述色谱峰的参数　　①保留时间——组分的鉴别　　②峰高或峰面积——组分的含量测定　　③峰宽/半高峰宽——色谱柱柱效评价 　　（2）常用方法　　①薄层色谱法（TLC）：系将供试品溶液点样于涂布有固定相的薄层板上，经展开、检视后所得的色谱图，与药物对照品按同法操作所得的色谱图进行比较，主要用于鉴别或杂质检查。　　 　　比移值（Rf）——了解　　 　　②高效液相色谱法（HPLC）：分离效能高、应用广泛　　　　　　★反相色谱：流动相极性＞固定相极性——应用最广泛　　★正相色谱：固定相极性＞流动相极性　　★常利用色谱峰保留时间（tR）进行鉴别　　 （四）检查　　主要杂质检查方法　　化学分析法：溶液澄清度、重金属、炽灼残渣等　　光谱分析法：旋光度、紫外分光光度法等　　色谱分析法：TLC、HPLC、GC（气相色谱法）　　包含：安全性、有效性、均一性、纯度检查　　杂质检查★ 　　1.化学分析法（记住例子★） “溶液澄清度” 阿司匹林显酸性（游离羧基），可溶于碳酸钠试液VS 而酯类杂质不溶于碳酸钠试液 “重金属”检查 硫代乙酰胺法：重金属杂质在pH3.5的醋酸盐缓冲液中与显色剂硫代乙酰胺反应呈黄色至褐色；VS 与标准铅溶液同法反应对照，颜色不得更深 “炽灼残渣” 将阿司匹林于700℃～800℃高温炽灼后，以残留的无机盐类的重量限制金属性杂质的量 　　2.光谱分析法（记住例子★） 紫外-可见分光光度法 ①肾上腺素检查：酮体②地蒽酚检查：二羟基蒽醌（地蒽酚495nm最大吸收；杂质432nm最大吸收） 旋光度检查 阿托品特殊杂质：莨菪碱（阿托品为外消旋体，无旋光性，莨菪碱为左旋体） 　　3.色谱分析法　　（1）薄层色谱法 【检查原理