植物食品通过分散SPE进行乙腈提纯隔离和移除之后使用GC-MS和或LC-MSMS测定杀虫剂残留物QuEChERS方法分析报告.doc

植物食品通过分散SPE进行乙腈提纯/隔离和移除之后使用GC-MS和/或LC-MS/MS 测定杀虫剂残留物QuEChERS方法 1 范围 本欧洲标准描述了植物性食物中的农药残留分析方法，如水果（包括干果制品），蔬菜，谷物及其加工品。该方法是在大量的物品/农药组合的基础上研究的。 2原理 用乙腈提取质地均匀的样品。在初始提取之前，含水量低的样品（＜80%）需要另外加约10g水。添加硫酸镁、氯化钠和柠檬酸盐缓冲物，强烈振荡将混合物并用离心机进行相分离。等分试样的有机相是经采用批量吸附剂的分散固相（d-spe）提取掉，以及硫酸镁去除残余的水。随着加入少量的甲酸酸化，清理氨基吸附剂提取物（如二级阿明吸附，PSA），提高碱敏感性农药的储存稳定性。最后的提取物可直接用于GC和LC的定性分析。定量通常是使用内标，即乙腈初次加入后添加到提取物中。这个方法的简单概述是附件C所示的流程图。 3 试剂 3.1 一般和安全方面 除非另有规定，使用认可的分析纯试剂。采取一切预防措施，以避免可能被水，溶剂，吸附剂，无机盐等污染。 免责声明—本标准涉及几个市售的产品和适合该方法流程的仪器。此信息是为了方便 本欧洲标准的使用者，和被产品命名的欧洲标准委员会不被构成背书。如果他们可以导致相同的结果，等效的产品可能被使用。 3.2 水，HPLC级 3.3 乙腈，HPLC级 3.4 甲醇，HPLC级 3.5 甲酸铵 3.6 无水硫酸镁，砂砾，例如Fluka?63135号 在马弗炉中可以去除（如）。 3.12缓冲盐混合溶液第二次提取和分配： 柠檬酸二钠盐1.5水合物3.13乙腈甲酸溶液体积比例φ=?5甲酸／100 用乙腈0.5ml甲酸W＝＞95%）10毫升（3.3）。 二级阿明吸附剂 这两种成分混合成均匀的混合物。 这两种成分混合成均匀的混合物。 农药原液 3.21农药的工作 由于这种方法的广泛适用性和由于部分农药不同的pH稳定性，中含有一种或多种农药可以覆盖整个感兴趣的杀虫谱。这些都是所需农药原液（3.20）混合在一起的适当乙腈稀释。这些混合农药浓度应足以允许所需基质匹配标准（见3.22.2）空白样品提取液稀释（例如小于20%）。 3.22标准溶液（校准混合物） 3.22.1溶剂型标准 3.22.2基质匹配标准 3.23冷水（＜4°C） 3.25流动相：甲酸铵水溶液，C?=?5 mmol／L 3.26流动相B1：甲醇甲酸铵溶液，C?=?5 mmol／L 3.27流动相A2：醋酸水溶液，φ= 0,1冰醋酸／ 3.28流动相乙腈B2：乙腈-乙酸溶液，φ= 0,1冰醋酸／ 3.29流动相：甲醇/水A3?2?+?8（V／V）与5?mmol/L甲酸铵 3.30流动相：甲醇/水B3?9 +?1（V／V）与5?mmol/L甲酸铵 4设备 实验室常用仪器，特别是以下： 4.1试样加工设备，如Stephan UM 5 universal 4.2高速分散装置 分散元件的直径应适合所用的离心管（4.4）的开口。 4.3自动移液，适用于处理10 μL100μL，200μ L 1 000μL和1mL至10mL。 10毫升的玻璃移液管可以使用。 4.4螺旋盖离心管，50 例50ml离心管由聚四氟乙烯 b)一次性50ml聚丙烯离心管 4.5 单用聚丙烯离心管，10或12 4.6 10ml的乙腈溶剂分配器，用5.2.3 4.7 离心机，适用于离心管（4.4和4.5）和可实现3 000克。 4.8 粉末漏斗，适合离心管的开口 4.9 注射，1，适用于气相色谱和液相色谱自动进样器，如果微 4.10螺旋盖玻璃瓶，如20，过量的最终提取存储 4.11塑料杯（堆叠），25毫升，用于存储缓冲盐混合物部分（3.12）。 4.12分样器，自动分盐和吸附剂 例如从。它们的使用是可选的但强烈建议处理大量样品。 在测试样品（有时也被称为“样品”）中样品处理和存储程序残留量无显著影响。影响样品提取物在纯溶剂标准溶液的响应的目标分析物的响应矩阵的影响因此，有必要从校准的测量结果，构建多个标定图。6.2计算不加标残留浓度 /)的峰值图PRcal mix， 确定各活性物质的校准功能。从下面公式描述的相应的校准曲线图： 每一个预期的浓度比(/)可按照以下公式计算： 在最后提取中的浓度比(/)取决于测试部分ma中农药的质量分数wR、内部标准浓度CIST和测试部分中添加的量。 当从最后提取中得到的峰值比PRsample = /跟从校准混合物得到的峰值比 PRcal mix ，浓度比/和 /相同并且质量分数wR(在测试样品中残留浓度)可以计算如下： 注解 一条简单和面向实践用于计算结果的公式，其中不包含ISTD浓度但需要一定前提条件得到满足，可在附