仪器分析简答真题.doc

仪器分析模拟试卷-简答题 30. 试说明用库仑法测定 As(Ⅲ) 时，双铂指示电极指示电解终点的原理。 31.为了提高热导池检测器的灵敏度, 可采取哪些措施? 其中影响最大的因素是哪个? 32. 分析下列试样, 应选什么光源最好? A矿石的定性及半定量 B合金中的Cu(~x％) C钢中的Mn(0.0x％~0.x％) D污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb (10-4~0.x％) 33. 原子吸收、紫外-可见 及红外光谱仪都可以采用单道单光束光学系统，此话对吗？为什么？ 30. [答]: 在电解到达终点之前，溶液中有 As(Ⅲ)/As(V)，因为它是不可逆电对，因此在指示电极上外加一个小电压 (50～100 mV) 时不产生电流。当到达电解终点时，溶液中出现2I-/I2可逆电对，因此在指示电极上产生电流。故指示电极上电流与电解时间的关系为：(如图) 转折点即为电解终点。 31. [答] 据灵敏度计算式S＝KI2R[（(C－(s）／(C]（Tf－Tb） 可知: 为了提高Ｓ，可增加桥路电流I,降低池体温度Tb及选择导热系数大的载气,使( ( C-( s) 值增大。其中影响最大的是桥路电流I。 32. [答](1)直流电弧 (2)电火花 (3)交流电弧 (4)高频电感耦合等离子体 33. [答]不对。因红外辐射能量低，光源和检测器的稳定性又比较差，弱信号需要放大， 故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。 30. 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？ 31. 试析气相色谱仪热导池检测器的检测原理。 32. 发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件? 33. 原子吸收、紫外-可见及红外光谱仪都可以采用单道单光束光学系统，此话对吗？为什么？ 30.库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助电解质。 极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持电解质。 31. （1）待测物质气体与载气具有不同的导热系数。 （2）热敏元件的电阻值与温度之间存在一定的关系。 （3）当通过热敏元件的物质气体组成与浓度改变时，引起热敏元件的温度及电阻值改变。电阻值的变化用惠斯顿电桥测量。 32. [答]选择灵敏度高而反衬度低的板, 以增加分析灵敏度。 33. [答]不对。因红外辐射能量低，光源和检测器的稳定性又比较差，弱信号需要放大， 故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。 30. 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？ 31. 什么是色谱的键合固定相?它与机械涂布的固定液有什么不同? 32. 现有下列分析项目, 你认为有哪些原子光谱法适合这些项目的测定, 简述理由。 A 土壤中微量元素的半定量分析； B 土壤中有效硼(即沸水溶性硼)含量的测定, 硼含量大至在20(g·kg-1数量级； C 小白鼠血液中有毒金属元素Cd含量的测定； D 粮食中微量汞的测定。 (5) 人发中微量Pb的测定 33. 原子吸收、紫外-可见 及红外光谱仪都可以采用单道单光束光学系统，此话对吗？ 为什么？ 30.库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助电解质。 极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持电解质。 31. （1）通过化学反应将有机分子键合到载体表面，形成吸附和分配机理兼有的固定相称为键合固定相。 （2）键合固定相的有机分子是通过化学反应结合到载体表面，克服了固定液涂渍不均衡和流失等问题。固定液只涉及到分配平衡机理，而键合固定相吸附和分配平衡机理兼有。 32. （1）原子发射光谱半定量分析，因为一次摄谱即可进行全部元素测定。 （2）石墨炉原子吸收分光光度法，因为灵敏度高。 （3）原子吸收分光光度法或(CP原子光源发射光谱分析法，因为前者灵敏简便，选择性好，后者灵敏度高，线性范围宽。 （4）冷原子吸收法最合适，因为操作方便，干扰少。 （5）原子吸收分光光度法，(CP原子光源发射光谱法，原子荧光光度法。 33. [答]不对。因红外辐射能量低，光源和检测器的稳定性又比较差，弱信号需要放大，故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。 29.方波极谱为何能消除充电电流的影响? 30. 用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？ 31. 为了提高光度分析法的准确度, 如何得以测量常量组分?简单介绍