分光光度法测定珠江水中总磷的含量.doc

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 学 号 专 业 化学（师范） 年级班级 课程名称 现代分离分析实验 实验项目 分光光度法测定珠江水中总磷的含量 实验类型 □验证 □设计 √综合 实验时间 2013年10月24日 实验指导老师 郭长娟 实验评分 【实验原理】 在中性条件下用硝酸—高氯酸消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 【仪器与试剂】 一、仪器： 分光光度计、分析天平、电热板、马弗炉、干燥器、50mL容量瓶、比色皿、玻璃珠、滤纸、漏斗、称量瓶、吸量管、移液管、锥形瓶、烧杯、棕色试剂瓶等。 二、试剂： 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。 高氯酸(HClO4)，密度为1.68g/mL。 硫酸(H2SO4)，1：1 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL 硫酸(4.1)加入到973mL 水中。 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 抗坏血酸，100g/L 溶液：溶解10g 抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2 H2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶 液徐徐加到300mL 硫酸(4.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 磷标准贮备溶液：称取 0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约 800mL 水、加5mL 硫酸(4.4)用水稀释至标线并混匀。浓度为50.0μg/ml。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 磷标准使用溶液：将8.0mL 的磷标准溶液(4.10)转移至200mL 容量瓶中， 用水稀释至标线并混匀。浓度为2μg/ml。 使用当天配制。 酚酞，10g/L 溶液：0.5g 酚酞溶于50mL95％乙醇中。 稀硝酸或铬酸。 【实验步骤及数据记录】 1、水样消解： 取 25mL 试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL 硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL 硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。分别取两份25mL试样于两个锥形瓶中，分别进行如下操作：加入2颗玻璃珠，加入2mL浓硝酸加热至10mL，冷却后加入5mL浓硝酸再次加入至10mL，放冷，加入3mL浓高氯酸至剩下3—4mL。放冷。 调节 pH 值：加水10mL，加1 滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(4.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。 2、显色时间与吸光度关系测定：取一支50mL容量瓶，加入5.00mL磷酸盐标准溶液，再加入2ml 钼酸盐溶液，摇匀。30 秒后加1ml 抗坏血酸溶液，再加水至50ml 标线。充分混合均匀。探究室温下显色时间与吸光度的关系 室温下（20℃—25℃）显色时间与吸光度的关系 显色时间（min） 吸光度（nm） 5 0.109 10 0.108 15 0.108 20 0.107 25 0.106 3、测定波长与吸光度关系：取已用于测定显色时间与吸光度关系的试样接着做实验。选用650nm到750nm每隔10nm测量一次。得出最大吸收波长。 测量波长与吸光度关系 波长/nm 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 吸光度 0.102 0.106 0.111 0.116 0.120 0.122 0.124 0.123 0.120 0.116 0.113 4、