实验四凝固点下降法测定摩尔质量.doc

实验四? 凝固点下降法测定摩尔质量 ? 一实验目的 1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2.掌握溶液凝固点的测定技术。 3. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。二实验原理 1凝固点降低法测分子量的原理 　　当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 ???????????????? ΔT=Tf* - Tf? = Kf bB????????????? (1) 式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，bB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。 若称取一定量的溶质mB(g)和溶剂mA (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为　　 ???????????????? bB =1000mB/MBmA, ?式中，MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得: ??????????????? MB?= 1000 Kf mB /ΔTmA?(g/mol)　　(2) 若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。 2凝固点测量原理 ???? 通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（1）所示。对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（2）所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（2）中所示方法加以校正。但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。溶剂与溶液的冷却曲线 三实验装置 ?1-测温探棒；2-内管搅棒；3-投料支管； 4-凝固点管；5-空气套管； ?6-寒剂搅棒；7-冰槽；? 8-温度计。四仪器及试剂： 仪器：凝固点测定仪、电子温差仪、电子分析天平、25mL移液管、洗耳球、滤纸、毛巾试剂：环已烷、萘、冰块五实验步骤 1凝固点测定仪的设置 2调节寒剂的温度 ??? 取适量冰与水混合，使寒剂温度控制在3—3.5℃左右，在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰，使寒剂保持此温度。 3溶剂凝固点的测定 ?? ?用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环已烷，并记下环已烷的温度。 ??? 先将盛环已烷的凝固点管直接插入寒剂中，平稳搅拌使之冷却，当开始有晶体析出时放在空气套管中冷却，观察样品管的降温过程，当温度达到最低点后，又开始回升，回升到最高点后又开始下降。记录最高及最低点温度，此最高点温度即为环已烷的近似凝固点。 ??? 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入寒剂中使之冷却至比近似凝固点略高0.5℃时，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至比近似凝固点低0.2℃时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，记录最高及最低点温度，重复测定三次，三次平均值作为纯环已烷的凝固点。 4溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中环已烷溶化，用分析天平精确称取萘(约0.15g)加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与环已烷的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，重复三次，取平均值。 5实验完成后，洗净样品管，关闭电源，弃取冰水浴中的冷却水，擦干搅拌器，整理实验台。六实验数据记录与处理 1将实验数据列入表中。 凝固点下降法测定摩尔质量室温： 　　　　　　大气压力：　　　　　　Pa 物质 体积/ 质量 凝固点Tf 凝固点降低值 萘的分子量 测量值 平均值 环已烷 ? 1 ? ? ΔT= Tf* - Tf = MB?= 1000 Kf mB /ΔTmA? 　　= ? 2 ? ? 3 ? 萘 ? 1 ? ? ? 2 ? ? 3 ? 2由所得数据计算萘的分子量，并计算与理论值的相对误差。七注意事项 1搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。准确读取温度也是实验的关键所在，应读准至小数点后第三位。 寒剂温度对