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库仑滴定法测定维生素C片中维生素C
库仑滴定法测定维生素C片中维生素C 的含量 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题 一、实验目的 ? 通过本实验学习和掌握库仑滴定法的基本原理 二、实验原理 定义:根据电解过程中消耗的电量对物质进行 定量分析的方法,称为库仑分析 定义:由电解产生的滴定剂来滴定 待测物质的分析方法 原理:被测物量∝滴定剂量∝电量 1)指示剂法: 它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极,通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法 3、库仑滴定特点(与常规滴定分析相比) 4、本次实验的原理 采用KI为支持电解质,在酸性环境中恒电流条件下进行电解产生I2作为滴定剂,与Vc反应测定Vc的含量。 电解反应: Pt阴极: 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH- Pt阳极: 2I- = I2 + 2e- 滴定反应: I2 + Vc = Vc/ +2I- 记录从电解开始到溶液中Vc反应恰好完全反应所消耗的电量,即可求出Vc含量。 三、实验步骤 3.调节仪器 调“补偿极化电位”在0.4左右,量程选择10 mA,将所有琴键全部抬起,打开电源预热30分钟。 6. 定量测定 准确移取0.50mL澄清试液于库仑池中,搅拌均匀后在不断搅下重新按下启动键,将“停止/工作”开关置“工作”,按一下“电解”开关,进行电解滴定,电解到终点时指示灯亮,电解自动停止,记录库仑仪示数,单位为毫库仑。将 “工作/停止”开关置于“停止”,弹开“启动”键,显示数码自动回零。 四、数据处理 Vc ~ I2 ~ 2e, 即n=2 五、思考题 库仑滴定测定水样中砷的含量 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、数据处理 一、实验目的 ? 二、实验原理 定义:以电解过程中消耗的电量对物质进行定 量分析的方法,称为库仑分析 定义:由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的分析方法 原理:被测物量∝滴定剂量∝电量 1)指示剂法: 它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极,通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法 3、库仑滴定特点(与常规滴定分析相比) 4、本次实验的原理 采用KI为支持电解质,在弱碱性环境中恒电流条件下电解产生I2作为滴定剂,与As(III)反应测定As(III) 的含量。 电解反应: Pt阴极: 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH- Pt阳极: 2I- = I2 + 2e 滴定反应: I2 + AsO33- + H2O = AsO43-+2I- +2H+ 记录从电解开始到溶液中As(III)反应恰好完全反应所消耗的电量,即可求出As(III)含量。 三、实验步骤 2.调节仪器 调“补偿极化电位”在0.4左右,量程选择10 mA,将所有琴键全部抬起,打开电源预热30分钟。 四、数据处理 五、思考题 * * 学习和掌握库仑滴定法测定维生素C的实验方法 学会库仑分析仪的使用方法和有关操作技术 分析要求:电极反应单纯,电流效率100% (电量全部消耗在待测物上)。 分析依据:法拉第定律 分类:控制电位库仑分析 恒电流库仑分析(库仑滴定法) 1、库仑分析法 时间t、电流i,计算被测物量 终点指示方法:指示剂法 电位法 死停终点法 M m = ———·i·t nF 2、库仑滴定法 + - As(III) KI 淀粉 电解反应: Pt阴极:2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH- Pt阳极:2I- = I2 + 2e- 滴定反应: I2+As(III)→As(V)+2I- 指示剂: 淀粉 测定As(III)时,加入较大量KI为支持电解质,以产生的I2滴定As(III),当到达终点时,过量的I2可以淀粉为指示剂指示终点的到达。 工作电极发生的反应使OH-富余,作为滴定剂,溶液 的pH变化, 以pH计测量电位变化,指示终点 2)电位法:以电位的突跃指示终点的到达。 Pt为工作电极: 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH- Ag为辅助电极:2Ag + 2Cl- = 2Ag
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