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旋光仪检定装置作业指导书
编号:JL12-理化-作业-106
旋光仪检定装置的
操 作 规 程
编写: 年 月 日
审核: 年 月 日
批准: 年 月 日
理化实验室
旋光仪检定装置的作业指导书
1目的
为了规范测试、校准或检定过程,严格执行检定规程,保证量值传递的准确性,保证结果的客观公正性,特制定该作业指导书。
2测量标准的组成
名称 规格 备注 标准
旋光管 旋光度、糖度值(共6种,在589.4400nm波长下):
+5.194°(+15°Z),-5.194°(-15°Z)
+17.313°(+50°Z),-17.313°(-50°Z)
+34.626°(+100°Z),-34.626°(-100°Z)
方向误差:不超过±0.003°(±0.01°Z)
扩展不确定度(k=2):≤0.004°(0.01°Z)
量值变化范围:不超过±1°(±3°Z) 标准旋光管检定证书,应给出20℃下589.4400nm和546.2271 nm波长下的旋光度、糖度值及587.0000nm波长下的糖度值,并给出扩展不确定度及方向误差
+5°和-5°两只管方向误差允许不超过±0.004° 测温
设备 数字温度计(探头可敷贴式):
测量范围:不小于(15~40℃)
示值误差:不超过±0.2℃ 推荐使用专门设计的热敏电阻
数字温度计 长度量具或量仪 测量范围:不小于(50~200mm)
示值误差:不超过测量管长度要求中允差的1/3 不必专门配置 稳压电源 220V,0.5kVA,稳定度0.5% 不必专门配置 秒表 3级 不必专门配置 方向误差系指在589.4400nm波长下标定值与标准旋光管沿管轴旋转时显示的最大差值。
扩展不确定度的计算应包括方向误差在内。 3环境条件
环境温度 (15~30)℃ 环境相对湿度 ≤85% 电源电压 (220±22)V 频率 (50±1)Hz 周边环境 工作台应稳定,不得有明显的冲击和振动,并不得有强烈的电磁干扰 房间环境 要遮光,或在暗室、半暗室中进行,使眼睛能很好地适应暗视场 4准备工作
4.1将仪器电源插头插入220V交流电源,并将接地脚可靠接地。
4.2打开电源开关,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。
4.3打开直流开关,若直流开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮。
4.4打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。
5量传参数和量值点
根据JJG 536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》,旋光仪检定装置的量传参数是:旋光度。量传量值点是:-35°,-17°,-5°,+5°,+17°,+35°。
6操作步骤
6.1测试管
6.1.1测试管上的盖玻片不应有裂纹、划痕和缺口。
6.1.2空测试管实验
将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中,沿其管轴旋转时:对视目视表,不应破坏无空管时的视场亮度平衡;对自动仪表,对应无空管时不得出现零点偏移现象。
6.1.3盖玻片内应力检查
当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴在0°~180°间转动,以及空测试管连同盖玻片在一起在0°~180°转动时(或当不能进行转动时,则以相对于测试管同时转动两盖玻片),仪器示值变化不得大于最小分度值。
6.1.4测试管长度误差
在20℃下用示值误差不大于下表第2栏中长度允差1/3的量具或量仪进行检校,在两端面圆周上等分4点测量,其平均值与标称长度之差应符合下表规定。
测试管长度要求
标称长度/nm 实际长度和标称长度间的允差/μm 0.01% 0.2% 50 ±5 ±100 100 ±10 ±200 200 ±20 ±400 测试管产品应标有制造厂或厂名标志和0.01%准确度等级符合0.2%准确度等级的实际长度值。
根据检校结果给出0.01%准确度等级或符合0.2%准确度等级的实际长度值。
6.2目视旋光仪及目视糖量计检校
6.2.1外观检查
6.2.1.1仪器应有完整的标志(名称、型号、编号,出厂日期和制造厂名等)。
6.2.1.2光学零件外漏表面不得有裂纹、划痕、油渍、霉垢等。
6.2.1.3所有的刻线、刻字应清晰、均匀,不应有妨碍读数和测量的锈蚀、耀光等现象。
6.2.1.4仪器各活动部分应可平稳地转动,不得有卡滞和急跳现象。
6.2.1.5仪器目镜视场,在调焦后应是圆形,轮廓明显,视场清洁,分界线清晰,仪器处于光学零点时,分界线消失,视场亮度和颜色一致。
6.2.2仪器灵敏阈的检校
按使用要求点燃光源并待其正常发光后,先调节找到二分或三分视场亮度平衡的零点
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