无机混凝剂的制备实验报告.doc

实验4 无机混凝剂的制备 前言 目的与意义 聚合硫酸铁(PFS)是 2O世纪 80年代发展起来的一种新型无机高分子絮凝剂。相比传统的铝系絮凝剂，具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH值范围宽(4～i0)等特点，且成本低、使用方便、无残留，因而广泛用于工业用水、工业废水及城市污水的净化处理【1】。 通过制备聚硫酸铁的综合实验，了解混凝剂在水处理中的原理及重要作用，掌握合成无机混凝剂的操作技术，并且学会通过金属含量、碱化度、Zata电位的测定，评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。 文献综述与总结 絮凝净化法具有适应范围广、工艺简单、处理成本低等特点，目前广泛应用于饮用水、生活污水和工业废水的处理中。 聚合硫酸铁PFS是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH范围宽等特点 具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力，有很大的比表面积和很强的吸附能力，能很好地去除水中悬浮物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质。 具有脱色、除臭、破乳化及污泥脱水等功能，因而被广泛应用于矿山 印染、造纸等工业废水处理。相比传统的铝系絮凝剂而言PFS在反应过程中无离子水相转移和残留积累使用更方便、价格更便宜、用量更省【2】。 直接氧化法虽然工艺简单、操作简便，但存在氧化剂用量大、成本高、氧化剂引入的离子需分离除去、反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题。因而难于在工业化生产中普及和应用，但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时，采用此类方法制备简便易行【1】。 实验部分 2.1 实验原理 硫酸铁聚合过程及其复杂，一般认为聚合过程分为三个大步骤。 ①氧化过程 即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁，这是聚合过程中比较复杂的一步，目前采取的氧化剂种类很多，显然采取不同的氧化剂对氧化过程的影响是不一样的，即使是同样的氧化剂，对过程的机理，不同的研究者也存在不同的看法。以氧化剂H2O2为例，其反应过程如下所示： 4FeSO4+H2O2+2H2SO4==2Fe2(SO4)3+3H2O（4-1） ②水解过程 水解是三价铁离子和氢氧根离子相互结合的过程，这是极其重要的一步，其重要概念是盐基度，盐基度B=[OH-]/(3[Fe3+])，OH-结合越多，则聚合度就越高，絮凝效果也就越好，产品质量越高，水解反应过程如下所示： Fe3++OH-==Fe(OH)2+ （4-2） Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)2+ （4-3） Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)3 （4-4） （4-2）、（4-3）两式对盐基度B是有贡献的，但式（4-4）须加以抑制，由于氢氧化铁溶度积非常小，[Fe3+]×[OH-]3==4×10-38(20℃)，在溶液中很容易沉淀，在水解过程中应当限制该反应的发生。 ③聚合过程 聚合过程的化学方程式如下： mFe2(OH)n(SO4)3-n/2→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m 式中，m表示聚合度的大小，聚合度m在反应过程中是逐渐增加的，该值是个表观值。 综合起来，可以认为整个制备过程的化学反应方程式如下： 4FeSO4 +(2-n)H2SO4+(2n-2)H2O+O2(或氧化剂)→2Fe2(OH)n(SO4)3-n/2 mFe2(OH)n(SO4)3-n/2→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m （2）碱化度 碱化度又称为盐基度，它表示羟基在物质分子中所占的比例，它是关系到产品稳定性和混凝性能的重要技术指标。碱化度测定一般采用酸碱中和滴定，这样核心问题便是如何掩蔽Fe3+。氟化物可与Fe3+生成稳定性很好的六氟合铁络合物沉淀，氟化钾是最合适的掩蔽剂。 碱化度的计算： X=[(V0-V)C×0.017/(1×10-3CFe)]×100%=[17C(V0-V)/CFe]×100% 式中 C——标准氢氧化钠溶液浓度，mol/L V0，V——空白试验和水样试验标准氢氧化钠溶液的体积，ml CFe——聚铁溶液含铁量 2.2 仪器与试剂 2.2.1主要仪器 可调速搅拌器、三口烧瓶250ml、可调速搅拌器、三口烧瓶、锥形瓶、烧杯、恒温槽、酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、量筒、移液管 2.2.2主要试剂 七水硫酸亚铁FeSO4?7H2O、硫酸、过氧化氢H2O2（30%）、氯酸钠NaClO3、 酚酞指示剂，重铬酸钾标准溶液0.025mol/L、盐酸溶液：0.1011mol/L、NaOH溶液0.0978mol/L，硫磷混酸15%、二苯胺磺酸钠2g/L、氟化钾 2.3 实验步骤 2.3.1 产品制备 称取50g 置于烧瓶中，加入25mL去离子水，按照硫酸与亚铁盐摩尔比例为0.4，实取硫酸3.4ml，然后加入烧瓶中。控制水浴反应温度为50—60°C，取理论反应量的