氧弹量热力计测定物质的燃烧热-.doc

学号： 22 基础物理化学实验报告 实验名称：氧弹量热力计测定物质的燃烧热 应用化学 班级 3 组号 实验人姓名： xx 同组人姓名：xx 指导老师： 李旭 实验日期： 2013.9 湘南学院化学与生命科学系 实验目的： 了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法，掌握燃烧热的测定技术。 学会调整贝克曼温度计。 学会雷诺图解法，校正温度改变值。 主要实验原理，实验所用定律、公式以及有关文献数据： ?1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C变为CO2(气)，H变为H2O(液)，S变为SO2(气)，N变为N2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol，反应方程式为： ?对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热，恒压燃烧热。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为QV，而通常从手册上查得的数据为Qp，这两者可按下列公式进行换算 （2-1） ?????????式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R——气体常数； T——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热?量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值，就能计算出该样品的燃烧热。 （2-2） 式中，，M——分别为样品的质量和摩尔质量； QV——为样品的恒容燃烧热； ,——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热（）； ?——分别为水的比热容和水的质量； ——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K，所需的总热量）； ——即，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器不变，则（）可视为定值K，称为量热计的水当量。 水当量K的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出，便可据式2-2求出K。 三、实验仪器及试剂（记录所用仪器型号、药品规格和溶液浓度） 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。 图2.1 氧弹量热计安装图 2.药品 铁丝；苯甲酸(标准物质)；萘（AR）。 四、简述实验步骤 1.萘的燃烧热测定 ⑴ 压片：用台秤称取大约0.6g萘，用分析天平准确称量燃烧丝质量，将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入称好的萘样品，在压片机上压成圆片。将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次，再用分析天平精确称量。 ⑵ 装氧弹：把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品萘放入坩锅内，把坩锅放在燃烧架上。然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。在弹杯中注入10ml水，把弹头放入弹杯中，用手拧紧。 ⑶ 充氧：使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。开始先充入少量氧气 （约0.5MPa），然后开启出口，借以赶出弹中空气。再充入约1.5～2MPa的氧气。 ⑷ 调节水温：将量热计外筒内注满水，缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度。再用桶取适量自来水，测其温度，并调节水温使其低于外筒水温1度左右。用容量瓶精确量取3000ml已调节的自来水注入内筒，水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上，电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子（搅拌器不要与弹头相碰）。将两电极插入点火控制箱。同时将传感器插入内筒水中。 ⑸ 点火：打开SHR-15氧弹式量热计的电源，开启搅拌开关，进行搅拌。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒水中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中。每隔1分钟读水温一次（精确至±0.002℃），直至连续10次水温有规律微小变化。设置蜂鸣15秒一次，按下“点火”按钮，“点火灯”熄灭。杯内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功（若水温没有上升，说明点火失败，应关闭电源，取出氧弹，放出氧气，仔细检查加热丝及连接线，找出原因并排除）。每15秒记录一