青岛科技大学仪器分析实验讲义.doc

仪器分析实验 青岛科技大学分析测试中心编 2011 09 20 目 录 实验一 原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法 实验二 扫描电镜仪器及成像原理和简单样品的制备技术 实验三 有机化合物红外光谱的测定（3学时） 实验四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验五 气相色谱实验------丁酸乙酯中杂质乙醇和酯含量的测定 实验六 X射线衍射物相分析 实验七 元素分析法测定样品中的C、H、N、S含量 实验八 核磁共振波谱仪的工作原理及核磁共振氢谱 实验九 循环伏安法测定电极有效表面积及TMB在不同pH缓冲溶液中循环伏安行为 实验十 综合实验—己二酸的合成及表征 实验一 原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法 [目的要求] 巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法 了解原子吸收分光光度计基本结构及使用方法 学会钢铁样品制备及处理技术 [原子吸收光谱法] 又称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。它的基本原理是，一束特定的入射光，强度为I0.投射至被测元素的基态原子蒸汽，则此被测元素的基态原子对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去，被测元素原子蒸气浓度C越大，光的吸收量越多，去透射量越小，也就是试样中被测元素的浓度C，入射光I0透射光强I三者之间存在的关系。 图1-1 原子吸收分析原理示意图 在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律 A=lg（I0/I）=KLN0 式中A为吸收光，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后透射光强度，K为吸收系数，L为穿过原子蒸汽光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸汽中基态原子数接近于原子总数，在固定实验条件下，原子总数与试样浓度C比例是恒定的，上式可记为： A=K′C 这是原子吸收分光光度法定量基础，定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法。 火焰原子化是目前使用最为广泛的原子化技术，火焰中原子生成是一个复杂的过程，其中最大吸收部位由该处原子生成和小时速度决定，它不仅与火焰类型有关，而且与元素性质燃气助燃气比例有关。 [仪器主要部分及作用] 一、光路图 图1 单光束型原子吸收分光光度计结构示意图 原子吸收分光光度计主要由以下四部分构成 光源 即空心阴极灯，作用是能发射出待测元素特征谱线，一种元素一个灯。 结构：阴极（材料是待测元素的金属），阳极，另充有惰性气体（一般为氖气）。 原子化器 包括燃烧器和雾化器两部分其作用是将试液雾化后，与燃气（乙炔）助燃气（空气）一起进入空气-乙炔火焰利用火焰高温及还原性将待测元素分子解离成离子，离子还原成原子。 分光器 有成单色器，作用：分出待测元素特征谱线主要部件是光栅，反光镜。 检测器 作用：将光信号转变为电信号，多数是光电倍增管，现代仪器多数CCD。 [标准曲线法] 原子吸收法是一种相对的测量方法，他不能由分析信号的大小直接确定待测元素含量的大小，而是借助配一系列标准溶液做出工作曲线来完成定量的。 标准曲线法是原子吸收分析最为常用的方法。它是根据比尔定律A=K′C，配制一系列标准溶液，在相同条件下，又低浓度到高浓度喷入火焰，分别测其吸光度A，以测定的吸光度A为纵坐标，以待测元素浓度C为横坐标，绘制工作曲线，在相同条件下喷入试样溶液，，侧其吸光度，再从曲线上查其浓度，如下图： 这种方法叫标准曲线法，或工作曲线法 标准曲线法主要用于批量样品分析，应用标准曲线法需要注意的问题。 调整仪器各参数使仪器运行稳定。仪器参数包括：灯电流、通带、波长、燃助比、负高压等。 标准溶液的组成和样品液组成尽量接近。 尽量在测试前消除各种干扰如物理干扰、化学干扰、电量背景等。 每次测定必须重新绘制工作曲线，不能使用过去做的曲线。 标准溶液和式样必须在同一台仪器，相同测量条件下测定。 [仪器与试剂] 1、测量仪器 TAS-990原子吸收分光光度计一台，包括铜空心阴极灯一只，空气压缩机一台，分析天平。 2、玻璃仪器 50ml、100ml容量瓶，5ml刻度移液管，洗耳球，洗瓶 化学试剂 盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、纯铜粉（分析纯）、去离子水、钢样品 [实验步骤] 标准溶液配制 准确称取0.10000克纯铜粉于100ml烧杯中在通风橱中加入5-10mlHNO3(根据溶解情况加减)加热溶解，待黄色烟雾消失后冷却，移入100ml容量瓶中用水冲至刻度，该溶液含Cu1000mg/L该溶液成为储备液，取上述溶液5ml至100ml容量瓶中用水冲至刻度该溶液含50μg/ml